应助达人

请问两个物质的极性一样吗？

在柱上降解？边走边降解？
一般造成这种现象的原因是，该组分是较强酸性/碱性物质，或者是易与硅醇羟基形成氢键的物质，与固定相、单体或柱管之间的吸附力随温度升高而减小。

应助达人

具体问题具体分析。

我觉得有这种可能，刚刚得到的质朴数据显示这个东西比主成分多了一个二氧化碳的分子量，但是现在只有质谱的数据，核磁的结果还没有出来，不能确定是酸还是什么，之前我一直认为这个东西是一个酯，所以没有考虑过基团拖尾。东西在现在的进样条件下还是比较稳定的，但是就是在色谱柱上低温拖尾。还有一个现象就是这个东西的拖尾到我们推测的它的降解产物出峰的位置就截止了，杂质和主成分呈现一个典型的中间不到基线的粘在一起的两个峰，这个是比较典型的色谱柱降解峰，这也是我认为它是色谱柱降解的原因之一。而且这个杂质是可能是一个不稳定的中间体，所我也推测它可能降解。但是有一点不好解释就是它在低柱温条件下降解更加严重，我认为可能是在第柱温条件下他大部分在固定液中，而固定相对它的降解有催化作用，在高柱温条件下大部分在载气中导致了降解的减弱，有可能但是还是有点牵强。等结构确定了就可以推出原因了。

应助达人

有色谱图么？

应助达人

找到降解的原因吗？

核磁的结果出来了，氢谱在10以上没有发现有有羧基的氢，可能是由于采用氘代丙酮作为溶剂活泼氢被交换掉了没有出峰，但是也氢谱上也没有水的峰，估计有羧基的可能性是存在的，但是可能性不大，只能过几天用其他的溶剂再看看，而且由于杂质是两个异构体的混合物，纯度也不高，氢谱比较杂乱，没有得到比较有价值的信息。但是我还是倾向于拖尾是吸附基团和降解效应联合作用的结果。

感谢楼主分享解决方案