qiannianyi
第21楼2015/12/08
你们做那个点位的?我们16到20点位安康站的,我们做出境断面浓度都不是很高,直接稀释5倍都是小于50ppm,是参考GB3838-2002?不是hj694-2014最新的嘛!另外他们加铁盐估计就是调pH,不是最后用了什么聚合物处理,不知你知否?
大蔚
第27楼2015/12/30
好辛苦!我同事也协助用户在四川广元那边监测呢?亲是在哪个点?我们这边使用的是SK-2003A型号的原子荧光。虽然大家使用的型号不同,不过测试整体过程应该差别不大,水中的锑还是挺好测试的。下面是公司推荐的分析条件。
4.2.2 Sb的推荐分析条件
基本物理参数:
(1)Sb的原子荧光光谱:
波长(nm) 206.83 217.53 231.11 252.85
能级(eV) 0―5.992 0―5.696 0―5.362 1.222―6.123
波长(nm) 259.80 259.80 277.70 287.79
能级(eV) 1.055―5.826 1.222―5.992 1.222―5.696 1.055―5.362
206.83,217.58,231.15(nm)线为共振荧光,故有最强的荧光信号。
277.70,287.79(nm)线为直跃线荧光,荧光信号很弱。
非分辨的发射和荧光谱线为259.805,259.809(nm)。
252.95(nm)纯粹是一种热助激发荧光线。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物 熔点(℃) 沸点(℃)
SbH3 -88 -18.4
标准储备液的配制:
称取2.7430g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7?1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%HCl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液Sb浓度为1000μg/mL。
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Sb浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号 加入1.00μg/mL 标准体积(mL) 加入HCl体积 (mL) 加入混合液
体积(mL) 最终体积 (mL) 标准浓度 μg/mL
1 0.00 10.00 20 100 0.00
2 1.00 10.00 20 100 0.01
3 2.00 10.00 20 100 0.02
4 5.00 10.00 20 100 0.05
5 10.00 10.00 20 100 0.10
注:混合液为5%硫脲 5%抗坏血酸溶液
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入2.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA
负高压:-300~-350V
主气流量:为定值,在500mL/min左右
辅气流量:800~1000mL/min
泵速:70~80转/min
检出限(参考值):0.01ng/mL
注意事项:
(1)本说明所配制的锑标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间锑被氧化,仍建议采用硫脲或硫脲 抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响,室温低于15℃,至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。
(2)配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不要任意变动。
(3)配制标准溶液时,建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。
(4)根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流,设定适宜的测量条件。
干扰及其消除方法:
(1)水样中常见元素在下列浓度对1μg/l Sb测定不干扰:K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l, Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l时有正干扰,小于0.1mg/l不产生干扰。
(2)在地质样测定时Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰,可以与As一样,加入5%硫脲―抗坏血酸混合溶液消除干扰。
(3)其它可形成氢化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l时无干扰。
分析特殊样品时,还可用沉淀及溶剂萃取等方法来消除干扰。
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