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  • PZZ2991

    第11楼2015/12/05

    感谢各位的帮助,我的整个气体组成是这样子的:Ar-95%左右,氢气-0.2%,氧气-4%,氮气微量-400ppm,现在用岛津GC2010,TCD检测,porapak-Q 5A分子筛柱(两个柱子总长60m),本来用He做载气,氮气不出峰(电流没有升很高,50mA),猜想是氩气峰遮盖了,后来又换为Ar做载气,氮气还是不出峰,浓度大时可以,400ppm就测不了。

    我主要是要测氮气和氢气,求教解决方案。

    听从大家建议,明天再换回He做载气,提高电流试试。

    如果大家有更好的建议,可以告诉我。感谢!!!

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  • danmaishenqiu

    第12楼2015/12/05

    50mA桥流太低,可以参考说明书调整TCD检测器桥流(最高允许桥流的80-90%),样气加1%-2%空气,看氮气峰位置,如果没有氮气峰,多为5A分子筛柱分离性能变差,需要活化(卸下柱子在320-350度通氮气活化4-8小时,也可以放在马弗炉内,从室温升温到550度,保持2小时,记住,柱两端密封垫和螺母不要放在马弗炉内),高含量氩(氧)气中氮气分析最好使用4-5米长5A分子筛柱。

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  • 安平

    第13楼2015/12/06

    应助达人

    gc2010,允许加载的电流比较小。不要用太大电流。。。。。。。。有危险
    关键是要换柱子。
    两根毛细管柱,串联起来的么?
    柱子内径多少,有分流么?进样量多少?

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  • molecule

    第14楼2015/12/06

    这些组分用不着2根柱子,只用分子筛就行了,氩载情况下400ppm也不是难事,关键是要让氮峰出峰早点,另外需要调整定量环大小和分流多少,保证进样量接近柱子的最大载量。

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  • 当自强

    第15楼2015/12/10

    明白你的意思,你是想用厂家的TCD,然后自己来做信息转化及电路这一块。 一般的厂家不会提供相应的技术给你的,别人到是可以提供TCD给你的。

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  • zyl3367898

    第16楼2015/12/12

    应助达人

    单买TCD,可能要从旧气相上拆卸来单卖。

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  • yzx2011

    第17楼2016/01/06

    应助达人

    第一次听说测氮气的

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  • hothot

    第18楼2016/01/06

    样品中氧气含量是氮气的100倍,两峰需分离彻底否则氮气容易被掩盖,烘箱初温可以设35或40度Ç保持5分钟再升温。如果有分流,开个2:1就好了。
    另外你提的管柱类型是否有误?有填充柱(porapak-Q)也有毛细管柱(60米不可能是填充柱吧)

    PZZ2991(v3062918) 发表:感谢各位的帮助,我的整个气体组成是这样子的:Ar-95%左右,氢气-0.2%,氧气-4%,氮气微量-400ppm,现在用岛津GC2010,TCD检测,porapak-Q 5A分子筛柱(两个柱子总长60m),本来用He做载气,氮气不出峰(电流没有升很高,50mA),猜想是氩气峰遮盖了,后来又换为Ar做载气,氮气还是不出峰,浓度大时可以,400ppm就测不了。

    我主要是要测氮气和氢气,求教解决方案。

    听从大家建议,明天再换回He做载气,提高电流试试。

    如果大家有更好的建议,可以告诉我。感谢!!!

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  • 皮皮鱼

    第19楼2016/01/07

    就用分子筛。就用H2载气,就能做好N2了。但O2和Ar分不开,如果分子筛不太好,或者色谱仪不太好,就会拖尾掩盖N2了吧?记得O2在前。不用程序升温,低温分离更有效,温度越低分离效果越好。载气倒是可以略快一点。

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