abzh99312
第19楼2015/12/26
工程师解释的没有问题,只是相关的很多细节影响没法详细说,得楼主自己慢慢理解。
楼主的试验设计不完全合理,常规来说我们配制好了衬管后,进样体积就固定了,加大进样量不一定就会好多少,就跟你选好毛细管径后,人家建议1ml流量,你设5ml是无效的,你顶多只能在1ml附近微调。
楼主有个同样进样1ul的,只是浓度不一样,分流不同,这时候出现的谱图差异可以解释为
1. 分流歧视现象,如果可以的话(硬件支持、管柱支持、目标物不分解),调高汽化室温度解决;
2. 柱前压不够,即当你执行不分流进样时,压力不够导致进样不完全,而在做分流进样时,不会有此现象;
3. 样品够脏(你是标品就不废话了)
sdlzkw007
第20楼2015/12/26
看了你的图和后面的讨论,个人有几点建议 :
1)根据图来看,貌似基线在高温的时候有些不稳,建议老化一下色谱柱
2)如果只是从理论上来说进样模式,大致有分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流以及程序升温的多种模式和柱上进样等不一一细述
3)具体到增塑剂的测试,单说标准溶液建议使用脉冲不分流和脉冲分流模式试验一下,看哪一种满足你的要求。
4)如果一直需要痕量增塑剂的检测,建议使用新的色谱柱并老化过夜,注意试剂空白,一般都会含有少量的增塑剂
5)仪器方法建议尽量使用离子特征性高的碎片,比如DBP可以选择223,205,167和避开149和150