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babalaa
第23楼2007/03/23
普碳钢及低合金钢中
、Mn.Si.P.Cr.Ni.Cu.Mo的测定（炉前快速法）
一、锰的测定
（一）主要试剂：
1：硝酸－硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银2ｇ溶解于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至500ml；
2：过硫酸铵溶液（15%）。
（二）分析操作
称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
二、硅的测定
（一）主要试剂：
1：硝酸（1+5）；
2：高锰酸钾溶液（2%）；
3：碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液（18%）等体积合并，储存于料瓶中备用；
4：草酸(2.5%)；
5：硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1ml混匀亚铁盐，然后用水稀至1升备用。
（二）分析操作
取试样30mg，加至250ml高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清逸去氮化气体，加高锰酸钾(2%)2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒后，加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40ml，摇匀，以水为参比，扣除空白，波长680cm，1cm比色皿，直读含量。
三、磷的测定
（一）主要试剂
1：硝酸（1+2.5）；
2：高锰酸钾（4%）；
3：钼酸铵（10%）－酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合；
4：氟化钠（2.4%）－氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。
（二）分析操作
称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，摇匀。立即于波长660nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
四、铬的测定
（一）主要试剂
1：硝酸（1+2.5）；
2：高锰酸钾（4%）；
3：盐酸（1+3）；
4：磷酸（1+10）；
5：二苯偕肼溶液（0.5%）：称取4ｇ邻苯二甲酸酐，溶于100ml热的无水乙醇中，加入二苯偕肼0.5g溶解后，贮于棕色瓶中。
（二）分析操作
称取试样10-30mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s-15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
注：如果铬的含量＞1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样．
五、镍的测定（０．０５～３％）
（一）主要试剂
1、 盐酸；
2、 过氧化氢(30%)；
3、镍显色剂：A+B+水=20+50+250(8小时内使用)
A：称取氢氧化钠80g，丁二污5g，酒石酸50g，加500ml水溶解后，稀至1000ml；(当在一个月内保持稳定)
B：过硫酸铵溶液10%。(当天配制)
（二）分析操作
称取试样30mg,置于150ml锥形瓶中，加入盐酸1ml，H2O21ml，加热溶解蒸发至近干，加入镍显色液100ml，于波长530nm处，1-2 cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
六、铜的测定
（一）主要试剂
1：硝酸（1+4）；
2：高锰酸钾（4%）；
3：亚硝酸钠溶液（2%）；
4：柠檬酸胺溶液（50%）；
5：氨水（1+1）；
6：ＢＣＯ溶液（0.2%）：称取1ｇ双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml稍加温溶解后，水稀至500ml。
（二）分析操作
称取试样50-100mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸胺溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入ＢＣＯ溶液（0.2%）10ml，加水50ml，静置3 min。摇匀。于波长610nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
七：钼的测定
（一）主要试剂
1：高氯酸；
2：硝酸；
3：钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）；
4：硫酸（1+19）。
（二）分析操作
称取试样10-40mg，置于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Ｍｏ＞1%时，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ｍｌ钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。于波长470nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
