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吖权要奋斗
第12楼2016/01/04
谢谢指点！
1、40度 先采纳；我是蒸到近干涸状态
2、我这里蒸到小于1ml之后，直接加了2ml内标
3、加标验证实验，结果是不含有4-氨基偶氮苯；上报客户结果后，客户证明的abzh99312(abzh99312) 发表:1. GB/T 23344 水浴温度是40度，70度有问题；真空旋蒸时尽量不要干涸，留一点溶剂氮吹至近干比较好；
2. 做GB/T 17592 时加2ml内标溶液前最好也氮吹至近干，否则定容体积不准，除非另行定容；
3. 这是样品实验还是做加标验证实验，如果是样品，排除第一条问题后，没有就是没有，如楼上所述，不一定有苯胺就是4-氨基偶氮苯。
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吖权要奋斗
第15楼2016/01/04
问题是：我以为只要检测出有苯胺，就一定是4-氨基偶氮苯分解的呢；看了大家的回复，明白了很多
2、可能我水浴的温度真的太高了，我在按照40度做一遍，谢谢指点！小鱼625(v2974654) 发表:都没明白楼主的问题所在，是不是样品含有4-氨基偶氮苯，而你未检出？
1、涤纶产品经氯苯抽提后45°C旋蒸，欧标的做法是：氯苯的萃取液在45至60℃条件下用旋转蒸发器驱除溶剂至少量残余（因为染料的沸点较高，通常就是旋蒸干），再用2ml甲醇转移分2次转移到反应器中。然后保温还原后过柱子，再旋蒸至约1ml，不可蒸干，否则重做。缓缓氮气流吹干，用甲醇或者内标液定容至1ml上机测试。
2、检测含苯胺和/或1，,4-苯二胺，需加测是否含4-氨基偶氮苯。这里是碱性还原，温度为40℃，不是70℃。上次测试时升温程序也不一样，用选择离子扫描。很清楚地就能区分是否含4-AAB。
3、拒经验，检出含苯胺和/或1，,4-苯二胺的样品，大部分加测都不含4-AAB，而欧标主要关注苯胺的检出率。
应助达人