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  • 帕加尼风之子

    第11楼2016/01/06

    昨天刚刚测试过塑胶袋,新的塑胶袋萘约0.4ppm

    千层峰(jxyan) 发表:你的塑料袋测过没有?

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  • 帕加尼风之子

    第12楼2016/01/06

    标准溶液有两套,相互校正都OK。

    abzh99312(abzh99312) 发表:主要确认一下标准溶液会不会有问题,如果不是现做的曲线还得确认曲线是否可用。
    另外不知道你说的高是多少,挥发污染的话起码也得有变低的才合理啊,而且这么污染还不都闻得到萘气味了。
    确认储存条件,楼上千总说的也很关键哦。

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  • 帕加尼风之子

    第13楼2016/01/06

    两次测试间隔一个月,第一次测试萘ND的样品,第二次测试约20ppm以上....
    最近两次测试都有做加标回收,回收率OK
    试剂空白、样品空白每次都有做,结果OK

    三克油(v2847092) 发表:1,两次测试都是从前处理开始做的吗,因为萘可能不稳定,每次萃取的量不一样也有可能
    2,两次测试都有测标准溶液吗,因为可能标准溶液响应也变了
    3,两次测试空白情况

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  • 帕加尼风之子

    第14楼2016/01/06

    昨天做的样品今天刚重新打了一次,两次结果差不多。
    萘的挥发也不应该有太大的差异吧,我两次测试结果萘从ND变成20ppm以上,有值的样萘从2ppm变成40ppm,
    比对两侧测试相同样的TIC图,萘的峰第二次明显高很多

    forth(forth) 发表:1.萃取效率,可以把萃取过的样品再次萃取来检验。
    2.萘的挥发,这个标准里有说明。
    3.污染,试剂、器皿、样品交叉污染。
    4.谱图被干扰,积分不准,试一下硅胶柱净化。

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  • 帕加尼风之子

    第15楼2016/01/06

    问下大家是否是因为存在样品相互间污染,大家之前有遇到过吗?

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  • forth

    第16楼2016/01/06

    应助达人

    重新进仪器分析只能看仪器是不是稳定的,但是这么大的偏差一般不会是仪器不稳定造成的。萘的挥发也不会使结果变大。看看是不是基质溶解比较厉害,造成谱图被干扰而误判。

    帕加尼风之子(v2920251) 发表: 昨天做的样品今天刚重新打了一次,两次结果差不多。
    萘的挥发也不应该有太大的差异吧,我两次测试结果萘从ND变成20ppm以上,有值的样萘从2ppm变成40ppm,
    比对两侧测试相同样的TIC图,萘的峰第二次明显高很多

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  • 千层峰

    第17楼2016/01/06

    这情况未曾遇到过。。。

    帕加尼风之子(v2920251)发表: 两次测试间隔一个月,第一次测试萘ND的样品,第二次测试约20ppm以上....
    最近两次测试都有做加标回收,回收率OK
    试剂空白、样品空白每次都有做,结果OK

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  • abzh99312

    第18楼2016/01/06

    表示持续关注中,按你这么说还不见鬼了,空白没问题、标曲核验没问题、加标回收没问题、储存条件没问题,萘哪来的,你们还能通过测试过程合成萘?
    上图上数据

    帕加尼风之子(v2920251) 发表: 标准溶液有两套,相互校正都OK。

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  • 第八块腹肌

    第19楼2016/01/06

    样品不均匀?

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  • liaoqing

    第20楼2016/01/06

    我之前也遇到过,但一直没有解决掉!

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