lsyecspc
第21楼2016/01/11
应该是系统的问题,可能系统中有残留,与样品反应了,把进样口、检测器清洁一下试试。
laidekeai
第22楼2016/01/12
最新情况:今天又试了试,应该是跟样品和FID喷嘴有关系。分析原因如下:1.进乙醇,峰型正常,设备及参数设置没有问题;2.进甲基三氯硅烷峰型异常,同时观察FID放空口处附着白色物质,这应该是样品遇水蒸气或者自身燃烧产生的,产生的白色物质对信号采集造成了干扰;3.在7890测试正常,在14B不行,这应该和两家FID喷嘴设计有关。接下来对14B的喷嘴进行清洗,清除附着物,同时看看喷嘴有何不同。
安平
第23楼2016/01/12
检测器和喷嘴估计有污染。
皮皮鱼
第24楼2016/01/12
安捷伦的喷嘴是不锈钢的,极化极接地,收集极负高压绝缘。岛津的喷嘴是石英的,极化极高压,收集极接地。难道是在石英喷嘴上的金属极化极上面积累了硅杂质,导致收集效率降低?但这东西收集电子,应该很轻松搞定的。还是考虑进样口端的问题好一点吧。看看你的处理结果。
第25楼2016/01/13
处理结果如何?
第26楼2016/01/14
昨天一直忙其他事,今天检查下14B的FID喷嘴。
第27楼2016/01/14
从下图明显能看到一些白色附着物,清理起来还挺难。先用无水乙醇擦拭,效果不好,最后用点其它试剂稍擦了一下,还是有点效果的。
第28楼2016/01/14
擦完还是有点效果
第29楼2016/01/14
这不是喷嘴啊,这是收集极啊。收集极上有了硅燃烧产生的硅垢。用筷子包裹粗纸蹭下去就好了。或者细砂纸。这个确实影响收集效率的。
第30楼2016/01/14
看了喷嘴,暂时还无法拆,所以就没有对喷嘴进行清理。