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  • lsyecspc

    第21楼2016/01/11

    应助达人

    应该是系统的问题,可能系统中有残留,与样品反应了,把进样口、检测器清洁一下试试。

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  • laidekeai

    第22楼2016/01/12

    最新情况:
    今天又试了试,应该是跟样品和FID喷嘴有关系。
    分析原因如下:
    1.进乙醇,峰型正常,设备及参数设置没有问题;
    2.进甲基三氯硅烷峰型异常,同时观察FID放空口处附着白色物质,这应该是样品遇水蒸气或者自身燃烧产生的,产生的白色物质对信号采集造成了干扰;
    3.在7890测试正常,在14B不行,这应该和两家FID喷嘴设计有关。
    接下来对14B的喷嘴进行清洗,清除附着物,同时看看喷嘴有何不同。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:进乙醇,出峰正常,是正峰;但进了甲基三氯硅烷就不行,还是倒峰,怎么会出现这样情况?
    查看文献,所用的条件是能测的,而且同样的条件用7890设备就可以,到了14B就不行了,why?

    1、千万别换FID收集极和极化极的电压,否则有触电危险,而且根本不是这里的问题。换了峰面积肯定会减小的。
    2、这说明不都是反峰啊,而是有组分出正峰的。所以问题不是极性开关坏了,而是基线水平过高,也就是说,这个色谱发生了载气纯度不够的问题。一般都是H2带甲烷造成的。或者空气和N2含有机气体杂质。有没有测试基线电平?

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  • 安平

    第23楼2016/01/12

    应助达人

    检测器和喷嘴估计有污染。

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  • 皮皮鱼

    第24楼2016/01/12

    安捷伦的喷嘴是不锈钢的,极化极接地,收集极负高压绝缘。
    岛津的喷嘴是石英的,极化极高压,收集极接地。
    难道是在石英喷嘴上的金属极化极上面积累了硅杂质,导致收集效率降低?但这东西收集电子,应该很轻松搞定的。还是考虑进样口端的问题好一点吧。看看你的处理结果。

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  • 安平

    第25楼2016/01/13

    应助达人

    处理结果如何?

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  • laidekeai

    第26楼2016/01/14

    昨天一直忙其他事,今天检查下14B的FID喷嘴。

    安平(byron1111)发表: 处理结果如何?

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  • laidekeai

    第27楼2016/01/14

    从下图明显能看到一些白色附着物,清理起来还挺难。
    先用无水乙醇擦拭,效果不好,最后用点其它试剂稍擦了一下,还是有点效果的。

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  • laidekeai

    第28楼2016/01/14

    擦完还是有点效果

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  • 皮皮鱼

    第29楼2016/01/14

    这不是喷嘴啊,这是收集极啊。收集极上有了硅燃烧产生的硅垢。用筷子包裹粗纸蹭下去就好了。或者细砂纸。这个确实影响收集效率的。

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  • laidekeai

    第30楼2016/01/14

    看了喷嘴,暂时还无法拆,所以就没有对喷嘴进行清理。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:这不是喷嘴啊,这是收集极啊。收集极上有了硅燃烧产生的硅垢。用筷子包裹粗纸蹭下去就好了。或者细砂纸。这个确实影响收集效率的。

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