升温程序不合理，建议在原条件基础上，3分钟时保持5分钟，或者按照楼上说法，初始保持5分钟后升温，另外，赞同使用极性柱分离效果更好
甲醇沸点低，而乙腈一般在80-90度即可出峰，建议低温保留时间延长些，排除甲醇干扰试试