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  • 第31楼2004/07/14

    都有可能。

    insnfeng 发表:我按照国标17141-97做了土样
    测Cd 和Pb
    不知道为什么空白比样品的值还高一点。
    是不是被污染了?
    还是因为用了高氯酸的问题?

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  • 第32楼2004/07/16

    你那是什么土壤?土壤中一般的镉含量低于0.2ppm,如果你的土壤会有30ppm,那都可以用火焰作了。

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  • 第33楼2004/07/16

    用石墨炉测样品,一般不提倡用磷酸溶样,这样石墨管容易损坏。测镉用GB/T17141方法还是比较好的,测得的值很理想。

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  • 第34楼2004/07/16

    可能是酸的问题,或者是脏污。

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  • 芭蕉

    第35楼2012/11/06

    请问你的消解使用电热板吗,能告诉我下详细情况吗

    小king(小king) 发表:多谢各位!!!我用王水消解,再用高氯酸赶酸,不知效果怎样?我在书上看到,加磷酸好像有帮助。不知效果会怎样?提个见意吧!

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  • xianhe1127

    第36楼2013/05/06

    我请教下你,你成功是怎么做的啊,我现在也遇到这个问题了,我室按国标溶解样品的,但结果只有标准值的一半啊?

    小king(小king) 发表:成功!!!多谢大家!!!

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  • 铅镉兄弟

    第37楼2013/07/27

    刚刚接手这块工作,问题很多啊。用电热板消解土样,据说用国标方法是做不出来的,都采用的是非标方法。大致步骤如下:1. 低温消解。称土样0.25g于聚四氟乙烯的坩埚内,加入4ml盐酸,盖上盖子,在120度下加热半小时。2. 中低温消解。依次加入10ml硝酸、2ml高氯酸、5ml氢氟酸。升温至190度,加盖消解1小时。3. 中温消解。揭盖,电热板温度逐步调高至220度左右,继续消解,可以观察到坩埚内壁有黑色有机物环带。4.大约两个小时左右后,可以观察到有大量浓厚白烟从坩埚底部冒出(瓶不见底),立即盖上盖子,等待坩埚壁的黑色有机物分解。5. 五分钟后,观察坩埚壁。若黑色有机物环带没有消失,则立即加入2ml硝酸、1ml高氯酸、2ml氢氟酸继续加盖消解;若黑色有机物环带消失,则可以揭盖升温至260度消解至干。6. 待坩埚内容物消解至黄绿色粘稠物,且白烟冒尽(基本上很难冒尽啊,不然会干)。取下坩埚,趁热加入2ml的(1+2)盐酸溶解。用超纯水冲洗坩埚壁并定容至25ml。

    我测出来含量很高啊,比标准物质参考值高了几百倍,可能是酸没有赶尽吧。好苦恼。大家说说你们怎么做的吧。谢谢。

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  • 秋月芙蓉

    第38楼2013/07/27

    看看这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130720/4861486/

    铅镉兄弟(v2766509) 发表:刚刚接手这块工作,问题很多啊。用电热板消解土样,据说用国标方法是做不出来的,都采用的是非标方法。大致步骤如下:1. 低温消解。称土样0.25g于聚四氟乙烯的坩埚内,加入4ml盐酸,盖上盖子,在120度下加热半小时。2. 中低温消解。依次加入10ml硝酸、2ml高氯酸、5ml氢氟酸。升温至190度,加盖消解1小时。3. 中温消解。揭盖,电热板温度逐步调高至220度左右,继续消解,可以观察到坩埚内壁有黑色有机物环带。4.大约两个小时左右后,可以观察到有大量浓厚白烟从坩埚底部冒出(瓶不见底),立即盖上盖子,等待坩埚壁的黑色有机物分解。5. 五分钟后,观察坩埚壁。若黑色有机物环带没有消失,则立即加入2ml硝酸、1ml高氯酸、2ml氢氟酸继续加盖消解;若黑色有机物环带消失,则可以揭盖升温至260度消解至干。6. 待坩埚内容物消解至黄绿色粘稠物,且白烟冒尽(基本上很难冒尽啊,不然会干)。取下坩埚,趁热加入2ml的(1+2)盐酸溶解。用超纯水冲洗坩埚壁并定容至25ml。

    我测出来含量很高啊,比标准物质参考值高了几百倍,可能是酸没有赶尽吧。好苦恼。大家说说你们怎么做的吧。谢谢。

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  • 1687947879

    第39楼2013/09/05

    你好,最近我也在做土壤Cd,用电热板消解,土标样是GSS-5的,称样0.2000g左右,用硝酸8ml+高氯酸2ml+氢氟酸5ml一次性加入,但是消解了很久都不完全,途中加过4次硝酸,最后消解完成后的颜色较黄且黄色较深,但是定容到25ml后颜色也澄清,白色的絮状物,不过最后测出来的结果偏小,我想请问一下你加的是什么酸以及酸的用量呢?谢谢~

    小king(小king) 发表:成功!!!多谢大家!!!

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  • 香气

    第40楼2015/04/19

    刚刚接手这块工作,问题很多啊。用电热板消解土样,据说用国标方法是做不出来的,都采用的是非标方法。大致步骤如下:1. 低温消解。称土样0.25g于聚四氟乙烯的坩埚内,依次加入10ml硝酸、2ml高氯酸、5ml氢氟酸。升温至120度,加盖消解1小时,升温至150度,加盖消解3小时,升温至190度,开盖消解2小时。结果偏高,比标准物质参考值高了几百倍,可能是酸没有赶尽吧。

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