huangza

第21楼2016/02/03

应助达人

我们做铅程序如下：
步骤阶段温度（℃）斜坡（℃/S）保持时间（S）保护气
1 干燥
100
10
40
Ar 0.2L/min
2 灰化
600
150
20
Ar 0.2L/min
3 原子化
1800
0
3
关
4 清除
2200
0
3
Ar 0.2L/min

我觉得还是出在前处理，标准品做没有问题，而样品背景高，前处理用硝酸与过氧化氢
lancelu(v2763700) 发表:快救命呀，硝酸钯买回来了，加了5ug和10ug分别试了下，氘灯背景还是很高啊，也调了灰化温度从800到1300，原子化温度从1700到2100，都没效果呀，弄不明白问题究竟出在哪里哎

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lancelu

第22楼2016/02/05

我这边是按国标5009.12-2010中高压消解罐方法试过的，加的就是硝酸和过氧化氢，后来还赶酸的，结果与湿法消解的峰没区别哎
huangza(huangza) 发表: 我们做铅程序如下：
步骤阶段温度（℃）斜坡（℃/S）保持时间（S）保护气
1 干燥
100
10
40
Ar 0.2L/min
2 灰化
600
150
20
Ar 0.2L/min
3 原子化
1800
0
3
关
4 清除
2200
0
3
Ar 0.2L/min

我觉得还是出在前处理，标准品做没有问题，而样品背景高，前处理用硝酸与过氧化氢

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冰山

第23楼2016/02/11

应助达人

菠菜干粉取1.00g太多了，不容易消解彻底，更何况楼主用的还是高压消解罐法。我用微波消解，取0.3g左右，加7ml硝酸和1ml双氧水，消解赶酸后定容至25ml。上机测试时进样量为20ul，基改用2%磷酸二氢铵，5ul。
lancelu(v2763700) 发表: 我们做的是菠菜粉（干粉换算成鲜菠菜的话估计得有8-9克了）的测量考核样，不知是否一样?因为完全按照国标去做的称样量都是1.00克左右，消解后定容至25ML，称样量是不是大呢？还有我把这个最终定溶液再稀释十倍（取1Ml定容至10ml)后,进出来的峰也很尖锐，且只有一个，但是氘灯背景那条线很高，几乎与总样品峰一致了。若乘以10，再换算回去的话，样品含量要高很多：比如原来不稀释测得是600ug/kg,稀释再换算回去后测得就是1000ug/kg左右了，不知道那个可行了

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lancelu

第24楼2016/02/12

谢谢，以后自己尝试一下微波消解，但是我称0.4g用湿法消解做过，基质背景很大的，还有也试过白菜（鲜的）称两克，湿法消解后干扰也很大的，什么问题呢
冰山(yang_qingwen) 发表: 菠菜干粉取1.00g太多了，不容易消解彻底，更何况楼主用的还是高压消解罐法。我用微波消解，取0.3g左右，加7ml硝酸和1ml双氧水，消解赶酸后定容至25ml。上机测试时进样量为20ul，基改用2%磷酸二氢铵，5ul。

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冰山

第25楼2016/02/13

应助达人

老实说关于背景的影响我并没有知道的更多。
实际上，我只管通过加基改以及采用扣背景后得到的信号值。尽管加磷酸二氢铵作为基改时可以看到背景值比吸收值高出许多，但是对于这个GSB-6(菠菜)我常用的质控样品，不管是加标回收率还是其本身的含量，都能得到满意的结果，所以我就没有去过多的理会背景值的问题。
其实我最担心基体效应对测定结果的影响，但是对菠菜样来说不必考虑这个问题
lancelu(v2763700) 发表: 谢谢，以后自己尝试一下微波消解，但是我称0.4g用湿法消解做过，基质背景很大的，还有也试过白菜（鲜的）称两克，湿法消解后干扰也很大的，什么问题呢

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lancelu

第26楼2016/02/15

你们加入的硝酸钯的量是多少？还有能把你硝酸钯做基改测铅的谱图传上来看下吗？我想比较一下，看看好点的情况是什么样的？
huangza(huangza) 发表: 我们做铅程序如下：
步骤阶段温度（℃）斜坡（℃/S）保持时间（S）保护气
1 干燥
100
10
40
Ar 0.2L/min
2 灰化
600
150
20
Ar 0.2L/min
3 原子化
1800
0
3
关
4 清除
2200
0
3
Ar 0.2L/min

我觉得还是出在前处理，标准品做没有问题，而样品背景高，前处理用硝酸与过氧化氢

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lancelu

第27楼2016/03/03

大家好，这个问题还没解决，继续寻求帮助，因为氘灯口背景，背景响应比较高，试磷酸二氢铵、硝酸镁以及硝酸钯作为基改剂作用都不大，回收率偏低——仅有60%-70%，还有就是试剂空白没什么背景干扰，基质空白有基质干扰，所以校正后最后测出来，试剂空白的值比基质空白的含量还高，比如试剂空白2.8ppb,基质空白2.0ppb,做其它元素也有类似情况哎

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hlhlzh

第28楼2016/04/01

干粉称1g确实太多了，消解不完全，基质效应就会更明显，基改的作用也是有限的。而且预消过程中会有很多泡沫。我们称0.4g菠菜标物，消出来还容易有消不干净的东西（不用高压罐的情况下）。再有应该适当降低灰化温度吧。平时用磷酸二氢铵。

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Leevent

第29楼2016/05/10

先把灰化和原子化得温度找好再做

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旖旎阳光

第30楼2016/07/26

你用的仪器是哪个的？感觉和我的好像啊。我做石墨炉的没做好过！做土壤消解空白比曲线点的最后一个还高！

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