skytoboo
第11楼2016/01/25
玻璃纤维滤筒,(盐城天悦)
做了几个,
消解方法: 3ml硝酸+5ml双氧水浸泡一小时(常温), 把温度调到110°C,加入2mlHF酸,
如果样品不澄清,继续加入少量HF直接到澄清。
加入1ML 高氯酸赶到近干! 定容50ml 测定。
用ICP -OES 8300测定。
这个方法是全消解,本次实验的目的是想知道它的本底是多少!国标方法都是浸出法,(除了四版书环境空气铅的石墨炉法),
全消解法不是很平行, 浸出法没做过,
做了这次实验,想找点盲样来做,发现 居然没有!!!职业卫生的滤膜盲样,非常大,没什么意义!
skytoboo
第12楼2016/01/25
石英的只有进口的有,石英的所有金属数据稍微低点,国产的玻璃纤维滤膜能把你气死,AS数据有的巨大,有的又很小,根本没有规律可言!
如果完全100%按照国标消解,一天是完不成实验的!超过180°上下(根据当地气压),会爆沸直接冲碎漏斗!样品损失!
有机滤膜,有的是不能全部消解的,会碳化,高温会起火沸腾,反而影响加标回收!
你想做的东西思路很好,但真不好做!所以我当初直接是用全消解法做的!做全量金属,用聚四氟乙烯消解罐消解,速度快比国标 的锥形瓶快多 了
envirend
第13楼2016/01/25
谢谢您老师。
我自己倾向于全消解,总站老师建议用微波浸提方法处理。
听说聚丙烯材质滤膜滤筒,微波消解后残块很难从消解罐上冲洗下来,而电热板消解容易着火;想问老师:还容易哪些材质滤膜容易出安全事故?如果将酸试剂浸泡这些材质滤膜一个小时,再上微波是否能避免意外事故?
1.两个环境空气和废气分析方法 ICPOES、ICPMS——均有浸出方法,ICPOES还有全量方法。
2.石英材质滤筒滤膜:河北故城自己也可以生产。
envirend
第16楼2016/01/25
非常感谢老师的分享。HJ657我用浸提概括消解方法不合适(尽管它不是全消解)。
我本想对各类材质滤筒滤膜全消解,后考虑现有国标方法不是全消解——计划用 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法和
空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 方法消解后,采用ICPOES、ICPMS分析。