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  • skytoboo

    第11楼2016/01/25

    应助达人

    玻璃纤维滤筒,(盐城天悦)
    做了几个,
    消解方法: 3ml硝酸+5ml双氧水浸泡一小时(常温), 把温度调到110°C,加入2mlHF酸,
    如果样品不澄清,继续加入少量HF直接到澄清。
    加入1ML 高氯酸赶到近干! 定容50ml 测定。
    用ICP -OES 8300测定。
    这个方法是全消解,本次实验的目的是想知道它的本底是多少!国标方法都是浸出法,(除了四版书环境空气铅的石墨炉法),
    全消解法不是很平行, 浸出法没做过,
    做了这次实验,想找点盲样来做,发现 居然没有!!!职业卫生的滤膜盲样,非常大,没什么意义!

    依风1986(xurunjiao5339) 发表: 样品消解不平行啊!你们是如何消解样品,有使用什么设备?使用试剂,具体测试方法等?

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  • skytoboo

    第12楼2016/01/25

    应助达人

    石英的只有进口的有,石英的所有金属数据稍微低点,国产的玻璃纤维滤膜能把你气死,AS数据有的巨大,有的又很小,根本没有规律可言!
    如果完全100%按照国标消解,一天是完不成实验的!超过180°上下(根据当地气压),会爆沸直接冲碎漏斗!样品损失!
    有机滤膜,有的是不能全部消解的,会碳化,高温会起火沸腾,反而影响加标回收!
    你想做的东西思路很好,但真不好做!所以我当初直接是用全消解法做的!做全量金属,用聚四氟乙烯消解罐消解,速度快比国标 的锥形瓶快多 了

    envirend(envirend) 发表:目前,国内滤膜标样很少,重要的是材质不匹配,不适合用它来摸索谱线。

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  • envirend

    第13楼2016/01/25

    应助达人

    谢谢您老师。
    我自己倾向于全消解,总站老师建议用微波浸提方法处理。

    听说聚丙烯材质滤膜滤筒,微波消解后残块很难从消解罐上冲洗下来,而电热板消解容易着火;想问老师:还容易哪些材质滤膜容易出安全事故?如果将酸试剂浸泡这些材质滤膜一个小时,再上微波是否能避免意外事故?
    1.两个环境空气和废气分析方法
    ICPOES、ICPMS——均有浸出方法,ICPOES还有全量方法。
    2.石英材质滤筒滤膜:河北故城自己也可以生产。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 石英的只有进口的有,石英的所有金属数据稍微低点,国产的玻璃纤维滤膜能把你气死,AS数据有的巨大,有的又很小,根本没有规律可言!
    如果完全100%按照国标消解,一天是完不成实验的!超过180°上下(根据当地气压),会爆沸直接冲碎漏斗!样品损失!
    有机滤膜,有的是不能全部消解的,会碳化,高温会起火沸腾,反而影响加标回收!
    你想做的东西思路很好,但真不好做!所以我当初直接是用全消解法做的!做全量金属,用聚四氟乙烯消解罐消解,速度快比国标 的锥形瓶快多 了

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  • 守一

    第14楼2016/01/25

    老师,按照657的方法做应该属于浸提吧?我之前有做了空白滤筒和滤膜(我们没有话太多时间研究,只做了一个国产品牌的结果,砷、铅、锡、铬、镍、锌、锰、铜、钴、锑等的浓度都不低,特别是砷的含量),我是用微波消解做加了HF做完全消解的,也做了一个进口品牌的,本底会低不少,但是有的也还是有检出。真希望老师的研究能尽快完成,供我们参考

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  • 守一

    第15楼2016/01/25

    砷193.696、铅220.353、锡189.925、镉 214.439、铬 267.716、铊190.794、铍313.042、镍 231.604、锌213.857、锰257.610、铜324.754、钴228.615、钼202.032、锑206.834。以上是我做时的谱线,做的比较粗糙,没有充分验证,仅供参考

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  • envirend

    第16楼2016/01/25

    应助达人

    非常感谢老师的分享。HJ657我用浸提概括消解方法不合适(尽管它不是全消解)。
    我本想对各类材质滤筒滤膜全消解,后考虑现有国标方法不是全消解——计划用 空气和废气 颗粒物中铅等金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法和
    空气和废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 方法消解后,采用ICPOES、ICPMS分析。

    守一(andrew-zhang) 发表:老师,按照657的方法做应该属于浸提吧?我之前有做了空白滤筒和滤膜(我们没有话太多时间研究,只做了一个国产品牌的结果,砷、铅、锡、铬、镍、锌、锰、铜、钴、锑等的浓度都不低,特别是砷的含量),我是用微波消解做加了HF做完全消解的,也做了一个进口品牌的,本底会低不少,但是有的也还是有检出。真希望老师的研究能尽快完成,供我们参考

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  • 千层峰

    第17楼2016/01/25

    前段时间有版友做这个

    envirend(envirend)发表: 谢谢老师
    元素:砷、铅、锡、镉、铬、铊、铍、镍、锌、锰、铜、钴、钼、锑

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  • envirend

    第18楼2016/01/26

    应助达人

    我查查是哪位老师,向他们学习。

    千层峰(jxyan)发表:前段时间有版友做这个

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