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  • lenovο

    第13楼2006/11/01

    其实可以做热丝的材料很多,不过铼钨便宜、耐高温,原材料国产的都很多。所以这个是首选。

    sgsc68 发表:有几个问题弄不明白,请高手解答:
    2、现在热导池的热丝都是铼钨的吗?

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  • csusky

    第15楼2006/11/02

    我现在碰到一个问题,想请哪位高手指点一下:我之前用的铼钨丝是200欧的,桥流为70mA,最近拆过一次,想换一组电阻小点的铼钨丝试试,新换的铼钨丝为70欧,加的桥流暂时为70mA,载气为4个9的氮气。现在问题是注射了600ppm的H2,TCD都没有什么信号。重装铼钨丝时,我已确保电桥的连接是正确的,信号基线也还正常,就是没有信号。恳请哪位高手赐教!谢谢!

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  • linsun007

    第16楼2006/11/02

    热导检测器(thermal conductivity detector, TCD)是利用被测组分和载气的热导率不同而响应的浓度型检测器.
    优点:结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏性检测器,可与其他检测器联用等特点.
    缺点:灵敏度较低
    载气:通常用He或氨氢气作载气,因为它们热导系数大,灵敏度高,且峰形正常,响应因子稳定,易于定量,线性范围宽.氦气昂贵,氢气要注意安全.
    注意:1、载气纯度 纯度低将产生较大噪声,降低灵敏度2、载气流速必须稳定,否则可能导致基线噪声和漂移增大。
    3、桥电流:可以显著提高TCD的灵敏度。但是如果电流过高将会产生噪声过大和降低热丝寿命。所以在满足分析灵敏度的要求下,选择低桥电流为好。
    4、柱相对于检测器池插入位置十分重要,它影响最佳灵敏度和峰形。毛细管柱必须插入到测量池腔的入口处。若手细管柱插入测量池腔里,则灵敏度下降,峰形差;若离池入口太远,峰变宽和拖尾,灵敏度也低。
    5、在使用TCD时,务必先通载气,检查整个气路的气密性是否完好,调节TCD出口处的载气流速到一定值,并稳定10-15分钟,才能通桥流。工作过程中如果需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶,务必先关掉桥流。
    6、酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物,能使测量臂热阻值改变,特别是注入量很大时,尤为严重。因此,最好气量避免用TCD作这些样品的分析。如果必须,在保证能正常定量的前提下,尽量使样品浓度低些,桥流小些。这样一段时间后,如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移,可将“测量”“参考”二臂对换,如此对换使用,可缓解此异常。
    7、高沸点样品或固定液在检测器出口处冷凝,将使噪声和漂移变大。切勿将色谱柱边到检测器上进行老化;检测器温度一般较柱温高20-30度;开机时,先将检测器恒温箱升到工作温度,再升柱温。
    8、双气路色谱仪程序升温时,基线漂移较大。a、可调节参考和测量气路流量相等;b、升至最高温度保持一段时间,同时记录基线漂移;c、调参考气流量使记录笔返回到程序升温的起始位置,结束本次程升程序;d、重复b和c的操作直至理想。

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  • dingrm

    第17楼2006/11/02

    TCD测氢要注意用氦气做霸气,要用已知浓度的氢气调整温度使峰总在一个方向出,然后再选择负极性。

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  • 热管

    第18楼2006/11/03

    铼钨丝电阻越大灵敏度越大。桥流到200mA可以没问题。

    csusky 发表:我现在碰到一个问题,想请哪位高手指点一下:我之前用的铼钨丝是200欧的,桥流为70mA,最近拆过一次,想换一组电阻小点的铼钨丝试试,新换的铼钨丝为70欧,加的桥流暂时为70mA,载气为4个9的氮气。现在问题是注射了600ppm的H2,TCD都没有什么信号。重装铼钨丝时,我已确保电桥的连接是正确的,信号基线也还正常,就是没有信号。恳请哪位高手赐教!谢谢!

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