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第11楼2006/11/23
钛设备现场金相分析技术
现场金相分析的特点
石化装置中某些关键的钛制反应器,停车检修时往往需要进行金相分析。但钛设备现场金相分析技术要求比碳钢与不锈钢的高,因为关键钛设备内壁不允许损坏取样,且其衬层或覆层很薄,尽可能不用手提砂轮打磨。由于受现场防爆安全及其它条件所限,设备内不能用220V电源,故难以采用电动研磨与电解抛光(当然可用干电池)。又由于钛没有磁性,携带式金相显微镜不能固定放稳,聚焦困难,不能直接观察,采用复膜以显示现场设备材料的组织。
现场金相分析工艺
钛设备现场金相分析的主要程序:试样磨制→化学抛光兼擦蚀→清洁干燥→复膜→金相观察与照象。
试样磨制
钛设备衬层、覆层或零部件均较光滑平整,可直接用从粗到细的金相砂纸研磨,为抛光作准备。
化学抛光兼擦蚀
钛的化学抛光液早有报道,如采用HF(1份)+HNO3(1份)[4]或采用HF(1份)+HNO3(1份)+乳酸(3份)[3]等配方,虽然能消除样品磨痕,但会冒黄烟。为此笔者经试验,用HF(1份)+HNO3(0.5份)+H2O(1份)+乳酸(1份)+甘油(0.5份)的混合液配比[5],用竹镊子夹棉球蘸上述混合液反复擦拭磨面1~2min,划痕即可消除,磨面稍变色,即已侵蚀出组织。
清洁干燥
在化学抛光并擦蚀前后用丙酮擦洗待分析试样表面,并用电吹风吹干。
复膜
在擦蚀并清洁干燥的待检部位,用注射针筒喷淋丙酮,并立即小心覆上一小块醋酸纤维透明薄膜,待干透后用不锈钢镊子小心揭下,夹在书中压好,以备显微观察。
金相观察及摄象
将制好的复膜用胶纸平整地粘贴在小玻璃板上,即可在一般金相显微镜下观察与摄象。但复膜背面要衬一小镜,对高级金相显微镜如日本奥林巴斯,由于其具有背反射,则可直接观察。
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第12楼2006/11/23
(1)纯钛及A钛合金,因其A相易产生孪晶,故最好用水或油来润滑砂纸,避免研磨样品发热诱发孪晶。
(2)在精抛光前把钛样品浸渍于HF+H2O或HF+HNO3+H2O溶液中,由于离子化的氟化物能与钛原有的氧化膜反应,使其迅速活化,并能抑制新的氧化膜产生,即避免钛试样抛光面出现污染,以保证随后浸渍质量。
(3)电解抛光较机械抛光耗时少,且能消除样品表面产生的扰乱层,抛光后的镜面质量好,对原始磨面要求低。但在配制和处理高氯酸与冰醋酸混合液时,要注意安全,避免升温,最好在低温下操作,除减少表面点蚀外,最重要的是避免爆炸。
(4)只采用化学抛光,试样磨面虽然磨痕初步去除,但同时亦侵蚀出组织,这对(小于100倍)一般的金相分析可满足要求,但对要求较高的检验,观察高倍组织尚嫌不足。因为化学抛光表面仍存在一定的波形,高倍观察聚焦困难,所以可再进行短时机械精抛光,即可达镜面。
(5)钛设备现场金相可采用手工磨制、化学抛光兼侵蚀、复膜与金相观察与摄象等程序。化学抛光采用氢氟酸、硝酸、过氧化氢、乳酸与甘油混合溶液。