我测的玻璃样品一般都不含铅。
看到资料介绍，测铅玻璃的金属元素，是用氢氟酸和1：1硫酸溶解试样。我常测的多是玻璃用原料。
希望可以多与搂主交流交流

玻璃样品的溶解一般用HF+HNO3，最后用高氯酸驱赶HF，可同时做加标回收实验检验一下。

溶液中二氯化铅的含量过高时会因饱和而形成“针状”结晶盐析出，增大溶液体积会复溶解的。这只是空白中铅的干扰，因此在使用的分析纯的酸类中是绝不会存在铅盐沉淀析出的，可能性等于不可能发生。

用icp做玻璃的分析本来就不好，还是用xrf好。

10%HCl溶液中铅含量得多高才可能会有沉淀啊? 几十到几百ppm应该都不会的吧?

昨天重做的结果如下:
(1)10mlHF + 2mlHClO4 + 5mlHNO3,10mlHCl 洗出到100ml;
(2)10mlHF + 2mlHClO4, 10mlHCl 洗出到100ml;
(3)1gNa2CO3 + 1gNa2B4O7碱熔,10mlHCl 洗出到100ml;
溶液均澄清透明无沉淀.

PbO的结果如下:(均同时带样品空白测试,未发现异常)
平行样一 平行样二
(1) 2.63% 1.41%
(2) 3.36% 1.48%
(3) 1.54% 1.66%

三种分解方法测定其它元素的结果均基本一致.

请指教!

用盐酸溶液作空白分别测一下HF、HClO4和HNO3中Pb的含量。如果可能的话，看一下测Pb时所选谱线及附近背景情况。

对不住大家了,谢谢各位同仁的关注!
现在问题集中怀疑是,仪器被Pb沾污了.有其他同事几天前刚在仪器上测过氧化铅样品,估计都沉积在进样系统和炬管里,不容易洗干净,所以导致我的样品测试结果出现了异常.

　　可是你用碱熔的测出的结果明显要好于前两种溶样方法，而且如果是进样系统被污染的话，你用同一个Pb含量比较低的样品溶液进行多次重复测定，一是精密度会不是很好，二是可能出现数据逐渐减小的趋势。
　　一般只要测定的溶液是完全溶解的，这种污染应该很容易清洗，我认为不太会影响其他样品溶液的测定。

最近样品上机分析时仪器重复三次读数的重复性不是很好，所有元素都是这样，但其它元素的平行结果却很好，唯独铅的不行。昨天用化学法得到的样品含铅量是1.96%.
我是怀疑我们的所有样品都是盐酸介质的，PbO样品中的铅是不是会比较容易沉积在进样系统和炬管上？
今天打算上机再把前几次分解的样品溶液重新测一遍，看看是个什么情况？

　　我个人认为Pb沉积在雾化器和雾室中的可能性不大，但有可能会沉积在炬管的内管出口处。不知你用的是什么ICP，如果是热电的，可以只换内管，你不妨试一下。