-
+关注
私聊
-
冰山
第11楼2016/04/05
应助达人灯电流增大，除了会增大信号值，也会增大噪音值，不知是否是仅这个原因就造成楼主信号值的波动范围变大？另外从上才知你是用氢化物-原吸法测砷，其实前面几位是用原吸法直接测砷，采用大的灯电流。
楼主采用的排查、分析方法很好，可惜我没有做过该法测砷，不能了解其中的缘由。但看随着标液浓度越高A波动越大，这种波动应该就是与大灯电流有关。虽然信号值波动的绝对值在增大，但其RSD应该不会也增大吧？lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:原子吸收测砷灯电流12mA我也试过了，与灯电流8mA相比效果还是很明显的，灯电流更稳定些，吸收值的波动幅度明显小很多。灯电流8mA时基线波动范围有0.02-0.025，灯电流12mA时基线波动范围有0.01-0.015，这也就是对各位版主说的“砷灯灯电流小了其发射能量不足，使信噪比下降，结果造成测试值的精度不够”的验证了吧，为了保证测试的精确度还是不考虑灯的使用寿命，采用较高的灯电流吧。
另外，还有个问题我在测砷标准溶液时A波动范围增大，浓度越高的点，A波动范围越大，最大差不多能达到0.1的波动，我做了以下几步来排查：
1、打开As灯，不点火，A为0.01-0.015，其中As灯为新换的，电流12mA
2、空烧石英管，A为0.015-0.02，石英管为新换的
3、打开氢化物发生器，只通氩气，A为0.015-0.02
4、打开氢化物发生器，三根管子同时进水，A为0.02
5、进硼氢化钠、盐酸溶液，进水样，A为0.02-0.025，其中盐酸为优级纯，硼氢化钠和氢氧化钠为分析纯，准备换成优级纯
6、进As标准溶液2ppb，A为0.05-0.07，而且标准溶液的浓度越高A波动幅度越大，有时能达到0.1的波动
这样的排查结果，不知道该从哪几方面来改善，除了把试剂换成优级纯，其他的氩气也算稳定，进样的三根管子也是新换的，就吸收值来看也没什么问题，再要找原因那就是灯了，因为做其他的元素比如Cu Zn基线都是很稳定的，波动都不超过0.005的，难道是新买的灯不行吗？还是要把灯电流加到最大电流来用？我们在做硒Se时，推荐的使用电流23mA都远远超过最大电流14mA了，希望各位同仁不吝赐教！
