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  • 有水有渝

    第11楼2016/03/21

    应助达人

    每次做完后把柱清洗干净一点，正向清洗不理想的时候问一下色谱柱厂家能不能反向清洗。
    把样品处理干净一点。

    m3089650(m3089650) 发表: 这边还在试生产，什么都木有啊，柱子申请很难

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  • m3089650

    第12楼2016/03/21

    直接上传图片弄不了，我压缩了下，谢谢

    abzh99312(abzh99312) 发表: 上张前后比对图，另确认一下柱压的变化情况。
    另外不太明白你说的“单针进样和批处理”的批处理什么意思？是指连续进样？如果连续进样，而图谱略有不同可能是前针峰未出完导致吧，毕竟保留时间对的上。
    如果有新柱，更换试试塔板怎么样，感觉就是柱子需要维护或者该换了。

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  • m3089650

    第13楼2016/03/21

    是批处理，我设置的数据采集时间一般都会是出峰时间的两倍以上，现在冲柱子（10%的甲醇、0.5ml/min、柱温箱40°加预柱）又出现了压力一直在7.8-8.1之间波动，不稳定

    abzh99312(abzh99312) 发表: 上张前后比对图，另确认一下柱压的变化情况。
    另外不太明白你说的“单针进样和批处理”的批处理什么意思？是指连续进样？如果连续进样，而图谱略有不同可能是前针峰未出完导致吧，毕竟保留时间对的上。
    如果有新柱，更换试试塔板怎么样，感觉就是柱子需要维护或者该换了。

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  • m3089650

    第14楼2016/03/21

    之前的同事说做完实验每次都会用10%和15%的甲醇梯度冲洗120分钟以上，样品处理都是过滤膜的，也不知道是不是这样，现在冲柱子感觉压力偏高

    有水有渝(xky0230699) 发表: 每次做完后把柱清洗干净一点，正向清洗不理想的时候问一下色谱柱厂家能不能反向清洗。
    把样品处理干净一点。

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  • m3089650

    第15楼2016/03/21

    就塔板数降低保留时间提前了

    seannoy(v2723283) 发表:实在没看懂楼主的意思 塔板数降低是保留时间提前了？

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  • m3089650

    第16楼2016/03/21

    不是渐变的过程，上一针和这一阵突变，后面就很稳定，前面我进的有8针都是6.4分钟的保留时间突变后稳定在5.2分钟，理论踏板数下降一半

    有水有渝(xky0230699) 发表:如果是一个渐变过程，可能是色谱柱被污染了，样品不干净。

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  • m3089650

    第17楼2016/03/21

    换另外一台机子塔板数很是很高的，个人认为机子出问题，只是不知道那个部位有问题

    夏天的雪(bingwang228) 发表:将这根色谱柱换到原来的设备上进行测试，检测塔板数，如果塔板数还是很高，则仪器有问题，如果塔板数也降低了，则色谱柱出问题的可能性较

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  • seannoy

    第18楼2016/03/21

    保留时间提前感觉不是仪器的问题 说明你的系统压力降低了 或者是有机相管路泵液量下降 才会提前 最好能将前后两针的压力曲线发上来看看

    m3089650(m3089650) 发表: 就塔板数降低保留时间提前了

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  • nixiaolong

    第19楼2016/03/22

    能不能借一根呢，实在不行，柱子反过来进几针看一下，不过这种方法对柱子损害比较大

    m3089650(m3089650) 发表: 这边还在试生产，什么都木有啊，柱子申请很难

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  • lhy86725

    第20楼2016/03/22

    流动相是85：15甲醇水，说明没有盐，为什么要用低浓度甲醇冲洗呢，目的是什么呢？冲柱子压力偏高说明有污染情况存在，不知道你有没有用保护柱，如果用的话换个柱芯，如果没有的话，纯甲醇或者乙腈甚至是乙醇去冲洗下色谱柱，防止样品太脏被污染。

    m3089650(m3089650) 发表: 之前的同事说做完实验每次都会用10%和15%的甲醇梯度冲洗120分钟以上，样品处理都是过滤膜的，也不知道是不是这样，现在冲柱子感觉压力偏高

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