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  • kthuangsm1

    第11楼2006/11/03

    队的,一般应先浓缩赶酸。

    zhxbjjzh 发表:我们一般都是等硝酸蒸去剩下0.5ml左右停止加热,等冷却后再加高氯酸继续消化,如果加入高氯酸消化一段时间溶液变黑(不是烧焦)这说明开始硝酸加的量还不够。

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  • kthuangsm1

    第12楼2006/11/03

    对的,一般应先浓缩赶酸。

    zhxbjjzh 发表:我们一般都是等硝酸蒸去剩下0.5ml左右停止加热,等冷却后再加高氯酸继续消化,如果加入高氯酸消化一段时间溶液变黑(不是烧焦)这说明开始硝酸加的量还不够。

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  • LiveBandit

    第13楼2006/11/03

    对某些金属元素有一定的挥发损失(如:铬)

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  • jintao8796

    第14楼2006/11/03

    一般常测的元素就是铅,砷,镉,铬,汞,铜。除了楼上讲的对铬有影响外,这些元素里面还有那些会受到影响,影响有多大,如何能减少影响?其实我知道可以用硫酸来代替高氯酸来反应,但高氯酸反应较快,节省时间。还有就是用荧光测砷的时候,药加抗坏血酸和硫脲,但加入后有些样品会产生大量的气泡,这是不是说明样品没有消化好,还是高氯酸没有赶尽?不冒白烟了是不是就是说明高氯酸赶尽了?还有就是有次加了高氯酸,结果反应一段时间,却没有发现冒白烟,是怎么回事啊?
    呵呵,我的问题很多,是铬新手,望大家能够帮我一一解答,不甚感激。

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  • LiveBandit

    第15楼2006/11/04

    砷、汞使用高氯酸溶解样品都会挥发损失的;
    之所以没有出现高氯酸白烟是因为还没有到或接近其沸点,温度过低所至。

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  • LiveBandit

    第16楼2006/11/04

    使用硫脲、抗坏血酸是起到还原的作用,将某些元素从高价态还原较低的价态,如果溶液是氧化性(如:硝酸、高氯酸等),这两个物质将起不到还原的作用或很小,这主要受还原-氧化哪个作用力大决定。

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  • wuanfeng

    第17楼2006/11/04

    我一直都是和硝酸一起加的,也许对某个元素有影响,但是国标上都写着加混合酸,如果影响大的话,国标应该不会写加混合酸吧.还有就是先加了高氯酸,低温消解时,人可以走开,不用老是回来看,担心煮干了.

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  • jintao8796

    第18楼2006/11/04

    像我先前所说的,加了高氯酸后,样品碳化变成棕色了,而且一直到样品最终定容准备上机测定,颜色一直都是棕色的,是不是说明样品没有消化好?是不是样品要消化成无色或是淡黄色才算是消化好?
    各位是如何判断样品消化是否充分?样品中待测元素有没有在消化中损失?

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  • erma0402

    第19楼2006/11/04

    一定要用高氯酸么

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  • caj1255

    第20楼2006/11/06

    我是做酒样的,我的处理是50ML酒样加热蒸发至只剩下1~2ML然后加10ml硝酸蒸发至1-2ML,然后加适量超纯水蒸发至1~2ML,后定容至50ML。请问有问题没有?我主要是做Mn,Pb等元素

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