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  • xurunchu

    第12楼2016/04/11

    最近顶空在修理，等修好了，尝试的做做看，谢谢各位出主意！尝试之后无论好坏都上数据！

    xdzh130(xdzh130) 发表: 用数个20毫升的顶空瓶，分别装入10毫升水样（或含氯苯的水样标准），盖上硅橡胶垫及铝盖，用压盖钳压实（有的顶空瓶是螺旋盖），依次放入顶空进样器的样品盘中，设定参数，顶空加热（每个样加热30分钟左右）。GC开机，调方法，编好样品序列，等待顶空进样（要计算好时间，一定是GC等顶空，而不是顶空等GC）。
    顶空的传输管有的是通过三通接到GC的进样口，也有的是末端用针链接，然后把针插入进样口即可。顶空进样器和GC之间有2根信号线连接。
    有了顶空，你只管装水样，设参数（顶空和GC），该下班就下班，第二天早上打印报告即可，而不用再去繁琐的前处理，比如甩开膀子摇分液漏斗。当然，顶空（和吹扫捕集）都不是万能的，它只能测具有挥发性的组分，对于水中（或其它液体中）沸点高于200至250度以上的物质，大多还是要萃取以后再进样检测的。
    顶空加盐可以增大挥发量，加不加，这个不能一概而论，我的原则是，只要灵敏度够，那就没必要加盐。如果增大进样量（或减少分流比，或不分流），仍然响应低，那可以试着加盐，至于量，可以去摸索，总之，达到检测要求即可，不是越多越好。

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  • langyabeilei

    第13楼2016/04/11

    应助达人

    萃取其实感觉在目前分析测试中，属于淘汰的前处理，误差太大，原因还不好找！希望相关标准快速跟上！民间都在用其他前处理处理样品无数年，就是没有名分，悲哀啊！

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  • xurunchu

    第14楼2016/04/19

    有什么好的方法求介绍！谢谢

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:萃取其实感觉在目前分析测试中，属于淘汰的前处理，误差太大，原因还不好找！希望相关标准快速跟上！民间都在用其他前处理处理样品无数年，就是没有名分，悲哀啊！

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  • langyabeilei

    第15楼2016/04/19

    应助达人

    可以使用全自动固相萃取前处理，具体的项目都有相应的解决方案可以查询到！

    xurunchu(v2807678) 发表: 有什么好的方法求介绍！谢谢

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  • rainysmile

    第16楼2016/04/20

    对，我想问这个问题，如果标准规定的是萃取，比如氯苯，我能用顶空做出报告吗，还有我们没有顶空进样器，只能水浴锅加热，这种是不是做着不靠谱啊？

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:萃取其实感觉在目前分析测试中，属于淘汰的前处理，误差太大，原因还不好找！希望相关标准快速跟上！民间都在用其他前处理处理样品无数年，就是没有名分，悲哀啊！

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  • lidoudou

    第17楼2016/06/03

    请教一下楼主，你方法作好了吗？我现在遇到的问题是有杂质峰和样品峰相连分不开 1，4二氯苯

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  • xurunchu

    第18楼2016/06/06

    我同事试了下这个项目，用的是顶空法，柱温60度（1min），15度/min至200度（2min），20度/min至240度（6min），不知道你那可不可以用

    lidoudou(lidoudou) 发表:请教一下楼主，你方法作好了吗？我现在遇到的问题是有杂质峰和样品峰相连分不开 1，4二氯苯

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  • Filty

    第19楼2016/06/13

    氯苯基本上用萃取浓缩没得搞，线性差的很。

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