冰斗
第13楼2016/04/12
这个可能跟你的样品有关,加碘化钾之前必须要赶酸处理的,赶酸的时候最后能够用加热速率比较快的加热设备,比如电炉,不要用加热板之类的。
赶酸时间过长,会带来样品损失。因为溶液比较少,最好用小一点的烧杯,我用的应该是10ml的(刻度看不到了)。而且赶酸时绝对不能干,每次剩下2-3ml时再加水,循环2-3次。
如果硝酸的量还是偏多的话,可以考虑先添加一定量的VC
lengxuewuxiang
第15楼2016/06/08
能请教你一个氢化物测砷的问题吗?就是样品中硝酸的量对砷的含量测定有没有影响?我做了一下对比,就是消解后赶酸和不赶酸的样品,同时加入4ppb的砷标液,赶酸的可以测出来,吸收值和标曲中同浓度的吸收值差不多,但是不赶酸的样品没有吸收值;另外,当时培训老师也说样品中盐酸的量要和还原剂(硼氢化钠+盐酸)中盐酸的浓度拉开梯度,所以我怀疑样品中硝酸的量太高的话(不赶酸)是不是对砷的检测也是有影响的?你有遇见这样的情况吗?
冰斗
第16楼2016/06/08
硝酸这类氧化性酸存在的话,As无法被还原。溶液中的As会是以5价砷存在。氢化物检测时,会严重降低灵敏度。
lengxuewuxiang
第19楼2016/06/17
那这下我就可以解释做砷加标时测得的回收率低了,是因为我怕赶酸时间长As挥发损失,所以赶酸时间短导致赶酸不彻底,致使五价As不能很好的还原为三价As而影响了吸收值,所以测得的回收率低。我一直以为是赶酸温度高As挥发损失掉了,赶酸温度已经降到130°(实际温度只有110°),现在看来不一定是挥发损失,下次再试试把酸赶尽看看效果如何
再请教一下,这个赶酸赶得将尽当然是好,但是赶酸确实太耗时间,硝酸浓度大概在多少可以不影响As价态的还原?