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  • 冰斗

    第11楼2016/04/11

    氢化物是北京曙光明的,采用加热丝加热,所以可以用降低电压的方式降低原子化温度。
    前处理方式,砷我们都用消解罐做的,还原剂用碘化钾/VC,回收率试过能保证在95%-105%之间。

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表: 敢问你用的哪家的氢化物?是何种加热方式?岛津的是火焰加热,只能通过调节乙炔流量来控制加热效果。
    另外,我想请教下,你做砷的前处理是怎么处理的?何种消解方式?加酸多少?赶酸温度多高?还原五价砷用何种还原剂?做过加标回收吗?回收率是多少?

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  • lengxuewuxiang

    第12楼2016/04/11

    你们的样品是什么?消解罐消解的话加酸多少ml,赶酸吗?赶酸温度多少度?我们是粉末类或者混合油脂类样品,加硝酸5ml,不赶酸的话根本没法加碘化钾之类的还原剂,加进去之后就跟硝酸反应掉了。我试了赶酸,130°C加热2h,空白加标回收率只有60%-发布70%,样品加标更低,不知道你是如何赶酸的,回收率可以做的那么高?

    冰斗(30199825) 发表: 氢化物是北京曙光明的,采用加热丝加热,所以可以用降低电压的方式降低原子化温度。
    前处理方式,砷我们都用消解罐做的,还原剂用碘化钾/VC,回收率试过能保证在95%-105%之间。

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  • 冰斗

    第13楼2016/04/12

    这个可能跟你的样品有关,加碘化钾之前必须要赶酸处理的,赶酸的时候最后能够用加热速率比较快的加热设备,比如电炉,不要用加热板之类的。
    赶酸时间过长,会带来样品损失。因为溶液比较少,最好用小一点的烧杯,我用的应该是10ml的(刻度看不到了)。而且赶酸时绝对不能干,每次剩下2-3ml时再加水,循环2-3次。
    如果硝酸的量还是偏多的话,可以考虑先添加一定量的VC

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表: 你们的样品是什么?消解罐消解的话加酸多少ml,赶酸吗?赶酸温度多少度?我们是粉末类或者混合油脂类样品,加硝酸5ml,不赶酸的话根本没法加碘化钾之类的还原剂,加进去之后就跟硝酸反应掉了。我试了赶酸,130°C加热2h,空白加标回收率只有60%-发布70%,样品加标更低,不知道你是如何赶酸的,回收率可以做的那么高?

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  • lizzyxiaowen

    第14楼2016/05/26

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:我们的也是这样,同样是岛津的仪器,石英管一烧就是这样


    是什么原因造成的,我还不清楚,就像是图片上的情况,用久了石英管上就会出现结晶,影响吸收值,据工程师说,石英管属于耗材,使用寿命只有50h的,我们就是刚换了个,但是没用两次就出现了结晶斑点,所以就怀疑是不是没赶酸造成的。可以清楚一点的就是,不赶酸的话出来的背景值很高,可以达到0.1---0.2,赶酸了之后就几乎没有背景值了

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  • lengxuewuxiang

    第15楼2016/06/08

    能请教你一个氢化物测砷的问题吗?就是样品中硝酸的量对砷的含量测定有没有影响?我做了一下对比,就是消解后赶酸和不赶酸的样品,同时加入4ppb的砷标液,赶酸的可以测出来,吸收值和标曲中同浓度的吸收值差不多,但是不赶酸的样品没有吸收值;另外,当时培训老师也说样品中盐酸的量要和还原剂(硼氢化钠+盐酸)中盐酸的浓度拉开梯度,所以我怀疑样品中硝酸的量太高的话(不赶酸)是不是对砷的检测也是有影响的?你有遇见这样的情况吗?

    冰斗(30199825) 发表: 这个可能跟你的样品有关,加碘化钾之前必须要赶酸处理的,赶酸的时候最后能够用加热速率比较快的加热设备,比如电炉,不要用加热板之类的。
    赶酸时间过长,会带来样品损失。因为溶液比较少,最好用小一点的烧杯,我用的应该是10ml的(刻度看不到了)。而且赶酸时绝对不能干,每次剩下2-3ml时再加水,循环2-3次。
    如果硝酸的量还是偏多的话,可以考虑先添加一定量的VC

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  • 冰斗

    第16楼2016/06/08

    硝酸这类氧化性酸存在的话,As无法被还原。溶液中的As会是以5价砷存在。氢化物检测时,会严重降低灵敏度。

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表: 能请教你一个氢化物测砷的问题吗?就是样品中硝酸的量对砷的含量测定有没有影响?我做了一下对比,就是消解后赶酸和不赶酸的样品,同时加入4ppb的砷标液,赶酸的可以测出来,吸收值和标曲中同浓度的吸收值差不多,但是不赶酸的样品没有吸收值;另外,当时培训老师也说样品中盐酸的量要和还原剂(硼氢化钠+盐酸)中盐酸的浓度拉开梯度,所以我怀疑样品中硝酸的量太高的话(不赶酸)是不是对砷的检测也是有影响的?你有遇见这样的情况吗?

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  • lengxuewuxiang

    第17楼2016/06/08

    明白了!那要是盐酸消解或者直接盐酸溶解的样品,也是要赶酸的了?

    冰斗(30199825) 发表: 硝酸这类氧化性酸存在的话,As无法被还原。溶液中的As会是以5价砷存在。氢化物检测时,会严重降低灵敏度。

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  • 冰斗

    第18楼2016/06/08

    首先,盐酸消解,这个好像没有。
    盐酸溶解的话,一般来说,10%的盐酸浓度应该是足够高了,直接价态还原处理就行了,不需要赶酸。
    如果溶解时必须要使用更高浓度的盐酸,这样直接溶解后,赶酸后,应该也会导致样品析出,影响分析,这时应该改变前处理方法(比如降低取样量、增加定容体积、消解处理、萃取等)。

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表: 明白了!那要是盐酸消解或者直接盐酸溶解的样品,也是要赶酸的了?

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  • lengxuewuxiang

    第19楼2016/06/17

    那这下我就可以解释做砷加标时测得的回收率低了,是因为我怕赶酸时间长As挥发损失,所以赶酸时间短导致赶酸不彻底,致使五价As不能很好的还原为三价As而影响了吸收值,所以测得的回收率低。我一直以为是赶酸温度高As挥发损失掉了,赶酸温度已经降到130°(实际温度只有110°),现在看来不一定是挥发损失,下次再试试把酸赶尽看看效果如何
    再请教一下,这个赶酸赶得将尽当然是好,但是赶酸确实太耗时间,硝酸浓度大概在多少可以不影响As价态的还原?

    冰斗(30199825) 发表: 首先,盐酸消解,这个好像没有。
    盐酸溶解的话,一般来说,10%的盐酸浓度应该是足够高了,直接价态还原处理就行了,不需要赶酸。
    如果溶解时必须要使用更高浓度的盐酸,这样直接溶解后,赶酸后,应该也会导致样品析出,影响分析,这时应该改变前处理方法(比如降低取样量、增加定容体积、消解处理、萃取等)。

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  • 仪通仪器

    第20楼2016/06/27

    这个有点滑稽哈

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