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  • tutm

    第11楼2016/04/22

    浓度应该行吧,可能是喷出来的空间温度太低,溶剂挥发太慢,造成丝相互溶粘

    第七个南瓜(v3049796) 发表: 嗯,对的,我用TEM看到的是纤维丝状,但也缠绕,可能是浓度太高,我的浓度大概万分之四,SEM看到的是块状或者看不到,就不知道为什么,文献里都是SEM看到丝状,我的都是块状或颗粒,也不应该是金颗粒啊

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  • skyhunter

    第12楼2016/05/04

    您看到的应该是团聚了的纳米纤维,纳米材料本身就容易团聚,何况是丝状的样品呢?感觉您没做好分散吧。
    另外,喷金过程中,温度是有些高的,高温也可能造成样品萎缩团聚。因此单次喷镀时间要短,可间断、多次喷镀。

    第七个南瓜(v3049796) 发表: 嗯,对的,我用TEM看到的是纤维丝状,但也缠绕,可能是浓度太高,我的浓度大概万分之四,SEM看到的是块状或者看不到,就不知道为什么,文献里都是SEM看到丝状,我的都是块状或颗粒,也不应该是金颗粒啊

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  • skyhunter

    第13楼2016/05/04

    您看到的应该是团聚了的纳米纤维,纳米材料本身就容易团聚,何况是丝状的样品呢?感觉您没做好分散吧。

    第七个南瓜(v3049796) 发表: 嗯,对的,我用TEM看到的是纤维丝状,但也缠绕,可能是浓度太高,我的浓度大概万分之四,SEM看到的是块状或者看不到,就不知道为什么,文献里都是SEM看到丝状,我的都是块状或颗粒,也不应该是金颗粒啊

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  • skyhunter

    第14楼2016/05/04

    不知道您使用什么设备喷铂金呢?感觉您老师说的有问题,如果是镀膜设备喷镀,用金颗粒就可以,用量当然是可随意选择的。如果是用溅射仪等设备,那么一块铂靶的价格跟金靶差不多,也就几千元而已。喷的金纯度比较高,一般是99.99%,和市面上首饰类的黄金确实不太一样。我们裕隆时代公司就专门生产LJ-16离子溅射仪,也定做靶材,所以还算比较了解吧。您可以再跟老师核实一下。祝您早日解决您的问题。

    第七个南瓜(v3049796) 发表: 老师说,如果喷铂金就需要一次购买七八万,十万左右的量,而且喷的金不是市面上的黄金,市面的黄金价格跟喷金的金不是一回事吧

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  • 第七个南瓜

    第15楼2016/05/04

    嗯, 好的,谢谢您的建议,我再尝试

    skyhunter(skyhunter) 发表:您看到的应该是团聚了的纳米纤维,纳米材料本身就容易团聚,何况是丝状的样品呢?感觉您没做好分散吧。

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  • lancy-

    第16楼2016/05/31

    感觉像是团聚严重,试试超声分散滴到硅片上来观测,可能会好一点

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  • 翔施

    第17楼2016/06/02

    我就是做SEM的,我们都是喷铂金。问过工程师,铂金靶好像也就一两万。铂金颗粒有10-30纳米大小,黄金颗粒会大个两三倍,2W倍会有明显的颗粒感。纳米纤维可以试试看低电压减速模式看,工程师给我们讲电镜应用的时候,没有喷黄金也没喷铂金能看到10纳米粗的纳米管。

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  • oceanwxl927

    第18楼2016/06/02

    解决您的问题需要提供以下信息:
    1)您再TEM上观察到的纤维丝直径大概多少nm?长度在怎样的范围内------我看来下您发的照片,感觉使用的是钨灯丝扫描电镜(能否提供品牌和型号)
    2)你做样过程是如何分散样品的?---样品制备很关键如果分散不好纤维丝状效果就不好
    3)你纤维丝的成分?---了解纤维丝的成分就知道该化合物是否耐热(喷镀过程是会产热的,就会让团聚的丝变成一个块)。如果不耐热有两种解决方法:1冷冻喷镀(设备比较贵)2用品质高的扫描电镜可以在不喷镀的前提下拍清楚(市面上有这样的电镜的)

    第七个南瓜(v3049796) 发表: 嗯,对的,我用TEM看到的是纤维丝状,但也缠绕,可能是浓度太高,我的浓度大概万分之四,SEM看到的是块状或者看不到,就不知道为什么,文献里都是SEM看到丝状,我的都是块状或颗粒,也不应该是金颗粒啊

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  • 驰奔

    第19楼2016/06/03

    今天也在困扰这个金颗粒问题,
    不过从你的图像上看,是你的纤维生长太规则了吧,没有分散开,就是块状,这个图像分辨率不够。用场发射电镜吧,分散后取上清液,直接滴在金属样品托上,5-10kv,不用喷金也不会荷电。这需要调节加速电压,恰好穿透样品,而又不过分透明。
    这是Sputter Au颗粒,

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  • 驰奔

    第20楼2016/06/03

    如果喷金,我觉得要把有机溶剂充分挥发干燥以后,再喷金。
    我琢磨着,是样品托表面吸附太多有机溶剂分子,低真空抽不掉,所以溅射完,都成了Au颗粒标样快了。
    也可能和喷金条件有关系,总之看起来很不爽。

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