有几个问题值得商榷：
一是标准品添加量是否偏高？据测算，楼主的添加量达到 1250ug/kg，但1025-14-2008的检出限为20ug/kg，上限为500ug/kg；
二是SPE小柱是否按规定予以活化？活化不完全，尤其是平行样之间的柱子活化程度不一，当然可能造成回收率忽高忽低
三是基质不同是否对结果有影响？我做过鸡肉的，感觉还是挺容易的，你可以先用鸡肉的做做看

可以先用标准品过SPE柱看看回收率如何,可以的话在带入基质.

确实如此，如果标准品过SPE与不过SPE差别很大，说明SPE小柱有问题