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  • 冰山

    第12楼2016/04/22

    应助达人

    是的，现在我改回去了，看来想省着点用石墨管还是不容易啊！不过我的机子是pe800的，不知你为何觉得是瓦里安？

    千层峰(jxyan) 发表:看来版主用的是瓦里安的石墨炉啊，，是240，还是后来安捷伦的280？？
    原子化阶段，关主气的，除残净化阶段才又打开主气，所以除残这步还是有必要的

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  • wangjunyu

    第13楼2016/04/24

    应助工程师

    看来除残温度还是要根据实际样品来定啊

    夕阳(anping) 发表: 楼主给出的图谱和结果是标样的吗？如是，这个升温程序测量标样还可凑合对付，但是样品的情况就比这复杂的多了。
    有一次我测 Cd，原子化1500°，除残1600°。可是测的的结果的重现性很差，测试结果一次 比一次高；最后发现竟然是样品中共存物的记忆效应引起的，最后我逐步提高除残温度试验，直至将除残温度设置为2700°之高后，才解决了问题。可是2700度与1600°相差1100°之多啊！你想想，在这种情况下，如果取消了除残步骤可以吗？

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  • wangjunyu

    第14楼2016/04/24

    应助工程师

    学习了，如果在除残的时候加大内气的量，这样应该可以提高除残效率。

    jack510070(jack510070) 发表:除残步骤还是需要的，注意到你的样品吸收峰已经达到0.46峰高了，此时你是不可能注意到基线上还是有一些残留的。由于原子化过程石墨管内是停气的，主要靠样品的自然扩散，因此其残留物是无法完全清除的，只能说分析体积内的含量已经很低了。如果样品分析时高低含量的样品交叉做，没有除残步骤时，你就会看到低含量样品分析时受到的影响。
    注意，看不到不等于没有，对于低含量样品的分析，可能0.00X的吸光值残留就有很大的影响。

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  • qianguiyun1

    第16楼2016/04/25

    应助达人

    只要对后面的检测没有影响就可以

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  • allab

    第17楼2016/04/28

    跟着夕阳老师学知识

    夕阳(anping) 发表: 楼主给出的图谱和结果是标样的吗？如是，这个升温程序测量标样还可凑合对付，但是样品的情况就比这复杂的多了。
    有一次我测 Cd，原子化1500°，除残1600°。可是测的的结果的重现性很差，测试结果一次 比一次高；最后发现竟然是样品中共存物的记忆效应引起的，最后我逐步提高除残温度试验，直至将除残温度设置为2700°之高后，才解决了问题。可是2700度与1600°相差1100°之多啊！你想想，在这种情况下，如果取消了除残步骤可以吗？

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  • 陌殇

    第18楼2016/05/04

    对的，考虑到石墨管并非一次性单元素消耗品，必须保证每次都清除干净，以免长时间的微量富集，积少成多

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  • 冰山

    第19楼2016/05/04

    应助达人

    只把被测元素去除干净不够吗？

    陌殇(v3051405) 发表:对的，考虑到石墨管并非一次性单元素消耗品，必须保证每次都清除干净，以免长时间的微量富集，积少成多

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