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    第11楼2016/05/04

    你俩真有意思,你申请一个账号就是为了吹捧他的东西。一唱一和。可惜的是连基本知识都不懂。连培安这代理商都不敢说环形聚焦除了提高加热效率外还对消解有独特的微波作用。你竟然敢在这里吹嘘“楼主在研究微波本身在消解中起到的作用”。难道培安的员工都是不看书、不查资料只会臆想么?
    我推荐你看一本书,“微波合成在药物研发中的应用”里面明确解释了,微波在消解和合成中除了加热还有什么用。不会搜索就问我。
    另外没事多读书,别给培安丢脸。

    祥哥123(v3025512) 发表: 楼主在研究微波本身在消解中起到的作用,你的理解能力真让人着急啊

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  • ruan651209

    第12楼2016/05/04

    这位大侠质疑的有道理,这也是我前面说的:
    颠覆了原来的观念,温度最不重要,确实难以理解。
    也简单,那天实验做了,我上个视频。
    另外,“微波非热效应”,名词,大家们(确切说是微波大咖们)还在争议中
    存在OR不存在。
    搞得我也网上订了个碳化硅试管一玩。

    免费下载(v3037308) 发表: 所谓的环形聚焦,有没有效果,我评论,但是,你要是110℃,能够达到别家,180℃的效果,要么你吹牛,要么你脑残。

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    第13楼2016/05/05

    碳化硅管是研究“微波非热效应”的关键,另外,温控准确度,温度梯度也需要准确控制一下。尽量使用插入温度计。另外,做一些有机的机理,比做消解的对比更能令人信服。

    ruan651209(ruan651209) 发表: 这位大侠质疑的有道理,这也是我前面说的:
    颠覆了原来的观念,温度最不重要,确实难以理解。
    也简单,那天实验做了,我上个视频。
    另外,“微波非热效应”,名词,大家们(确切说是微波大咖们)还在争议中
    存在OR不存在。
    搞得我也网上订了个碳化硅试管一玩。

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  • ruan651209

    第14楼2016/05/05

    微波大侠基本集中在有机合成上了,合成一种新东东,或许人生就此改观。
    消解,顶天也就“有”变成“无”。

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  • ruan651209

    第15楼2016/05/06

    基础做起,先校正温度和压力。
    长时间没校,可能偏差真的不小。

    免费下载(v3037308) 发表:你还说你不是广告?
    微波消解的基本原理都不知道,你还说你不是广告?
    微波消解就是在密闭状态下,升高温度,增加酸的氧化性与酸性,然后才能消解常压下消解不了的东西。
    只要你温度上去了,就能够消解,温度上不去,管你是电加热、微波加热,还是你鼓吹的环形聚焦,都是扯蛋。
    再次,我不否认你试验的真实性,因为你可能只加了0.001g,那么敞口加热都可以做到。
    你能做到110度,一次消解0.5g,PP么?能!就说明两点问题,1、作假;2、温度控制不准。

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  • ruan651209

    第16楼2016/05/16

    忙活了一阵,晒下:
    1 原来设备闲了很长时间,温度有偏差。
    现只用水沸点校正了100度点,其他温度区间还会余些偏离量。
    想用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜沸点校正,装置没搭好。蒸气必须冷凝,要玩还得留命。
    BUT,绝对不会到180度才能消解PE的地步。
    2 压力也要校正,用水温与压力关系图。
    暂时还没做。
    3 碳化硅试管可以完全屏蔽微波,单纯考验温度对消解结果的影响。
    尺寸关系,买来的塞不进消解管,重新加工是个技术活。
    4 仅用硝酸消解ABS(绿色ROHS标物),消解液是完全澄清。但加水后有云雾状,不久即沉淀。
    大侠们碰到如此情形,咋处理。
    影响或不影响重金属测试结果, 盼赐教。

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    第17楼2016/05/23

    1、沸水矫正是什么意思?用溶剂做单点矫正?不是有温度矫正工具的么?
    2、碳化硅管是自己做的?做过承压测试没,最好不要用,炸了损坏仪器厂家可不 保修。伤到人更是得不偿失。
    3、ABS主要是高分子链,部分消解后成短链分子,有一定的极性,在强酸下可以溶解,稀释以后酸度变低就析出了。说明白一点,就是没有消解完全,这种现象在高分子和原料药中比较常见。需要增加温度或者时间。

    ruan651209(ruan651209) 发表:忙活了一阵,晒下:
    1 原来设备闲了很长时间,温度有偏差。
    现只用水沸点校正了100度点,其他温度区间还会余些偏离量。
    想用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜沸点校正,装置没搭好。蒸气必须冷凝,要玩还得留命。
    BUT,绝对不会到180度才能消解PE的地步。
    2 压力也要校正,用水温与压力关系图。
    暂时还没做。
    3 碳化硅试管可以完全屏蔽微波,单纯考验温度对消解结果的影响。
    尺寸关系,买来的塞不进消解管,重新加工是个技术活。
    4 仅用硝酸消解ABS(绿色ROHS标物),消解液是完全澄清。但加水后有云雾状,不久即沉淀。
    大侠们碰到如此情形,咋处理。
    影响或不影响重金属测试结果, 盼赐教。

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  • ruan651209

    第18楼2016/05/23

    谢免费坛友指教。
    1 水置微波腔中,加功率沸腾,输入校正温度值为100。
    2 本想不需要耐压的碳化硅管,完全浸没于硝酸中,保证管内的硝酸及塑料粒无微波。
    就当是压力溶弹(压力溶弹本身没法测试腔内温度,虽然理论上20小时后应与烘箱温度一致)
    塞不进去,一进也想不出路数。
    安全方面谢提醒!
    3 ABS消解完全感觉太伤罐了,高氯酸也不敢用。
    设想初步消解后,萃取出有机物,水相测试重金属。 不知可行不?

    有大侠指点,很开心噢。

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  • ruan651209

    第19楼2016/06/04

    上次微波萃取时,内罐红外窗口被提取物覆盖,揭去并重新校正。
    原贴显示110度的真实温度应是155-160度。

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  • 悟净

    第20楼2016/08/25

    其实是没有消解完全的,没看底部还发绿吗,PE真的消解完全是没有颜色的,我也消解过其它颜色的PE材料,必须是无色透明的啊

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