应助达人

楼主的仪器预热时间够吗？会不会是仪器还没有稳定造成的？
另外，楼主这批数据的标准空白，标准系列，样品空白的荧光值分别为多少？

应助达人

硫脲与抗坏血酸的空白大，试剂不纯吧
地表水的汞好像要用溴化剂，或者高锰酸钾吧？

补充数据在问题，敬请查看

按国标HJ694-2014操作，加盐酸-硝酸溶液（3：1），没有溴化剂呀

我做原子荧光也有一年多了，对于砷我还是很有把握的。在加入硫脲和抗坏血酸之后，应该说是载流空白的值和标准空白的荧光值差不多（标曲和样品都要加），你说你的差别很大，那可能就是你的试剂有问题。然后呢，砷的测定还算是比较稳定的，在加入抗坏血酸和硫脲之后，一定要摇匀并且在18度以上稳定30分钟，然后才能测定。由于原子荧光本身的不稳定性，你在测定标曲和样品的整个过程中最好不要间隔太长时间，最好是标曲走完之后，立即一口气测定完样品。还有一个就是，如果你最好是带着质控盲样走一下，看看盲样的测定值是否合格。
汞的问题其实一直都是变化很大的，你的载流空白其实还算合理，但是标曲的荧光强度有点偏低，而且我一直测汞的效果不太好，但是每次都是单独测汞，而且测汞之前我要预热40min，然后让仪器走载流空白一段时间，直到荧光值比较稳定才会测样。
原子荧光这个仪器，标曲、载流和还原剂一定要现配现用。

1、砷 同一比色管的样品所测数据重复性很差，都是连着做的，您平时做的没有这样的情况吗？
2、汞 加标回收对应的荧光值特别奇怪： 281.05 、281.31--------- 268.52 270.67、270.98---------292.70
为什么前面荧光值大的，反而出的荧光值、浓度小呢，中间不曾换过载液和还原剂，是不是做的太多，数据紊乱了？

这也是有可能的，一般而言，你在连续测样时，每测15~20个样品后，最好进一下标曲的点或者是质控样，以检测仪器的实时状态。我自己也有遇到你这样的情况吧，就是一个比色管的样品，测两次的时候值很接近，再测第三次的时候有可能就偏差很大，但是你要继续连着走样，就也还好，这个问题不必太过纠结，本身测定就存在误差。

你们用的是什么样的原子荧光呀

关于测砷 我们之前同事做的还差不多 砷的样品要放置一会儿在测定的 标准里有说的
关于汞 一直是个老大难的问题 汞一是很容易污染管路 二是残留很严重

砷加硫脲抗坏血酸后需要放置半小时以上，充分还原！