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  • RENWENHAO

    第12楼2016/06/08

    国标GB/T 22105.1-2008消解汞,是在50ml具塞比色管中吧,最后定容体积应该也是50ml

    p3103979(p3103979) 发表:
    这个是我今天做的结果,质控OK,标准物质还是超过参考值。感觉是消解过程的问题。 我的消解过程是按照国标GB/T 22105.1-2008来做的。具体为:称取0.2 g过100目土样到25 ml比色管,加50%王水10 ml,加盖摇匀。沸水浴消解2 h(比色管在沸水浴过程中全程加盖,盖得很松,期间摇晃3次,未开盖放气。在恒温水域锅中消煮,恒温水浴锅最高设定温度为99.9℃,水可以沸腾,但比色管中消解液不沸腾。)。取出冷却,加超纯水定容到25 ml。摇匀静置,取上清液测试。请问我的消解过程有问题么?我问了我们测试中心的老师,他们有冷消化过夜,消煮的时候消解液会沸腾。是因为这些差别产生的误差么?

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  • 李三疯

    第13楼2016/06/30

    应助达人

    亲消解完后的样液或液面上会不会很黄?会不会是硝酸分解的氮氧化物在干扰

    p3103979(p3103979) 发表:
    这个是我今天做的结果,质控OK,标准物质还是超过参考值。感觉是消解过程的问题。 我的消解过程是按照国标GB/T 22105.1-2008来做的。具体为:称取0.2 g过100目土样到25 ml比色管,加50%王水10 ml,加盖摇匀。沸水浴消解2 h(比色管在沸水浴过程中全程加盖,盖得很松,期间摇晃3次,未开盖放气。在恒温水域锅中消煮,恒温水浴锅最高设定温度为99.9℃,水可以沸腾,但比色管中消解液不沸腾。)。取出冷却,加超纯水定容到25 ml。摇匀静置,取上清液测试。请问我的消解过程有问题么?我问了我们测试中心的老师,他们有冷消化过夜,消煮的时候消解液会沸腾。是因为这些差别产生的误差么?

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  • 沐雨晴

    第14楼2016/07/11

    不是用50ml的比色管吗

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  • 胖子鱼

    第15楼2016/09/01

    楼主水浴消解过程盖子是松的?我每次都是用布固定得很紧实,生怕漏气,结果是有些偏高,而且重复性很差。

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  • 弥左

    第16楼2016/12/26

    我用的是GSS-4,巧了,每次测出来的值都是标准值的2倍。测了好几回了,进来学习下。

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  • rock9999

    第17楼2023/02/13

    p3103979(p3103979) 发表:碰到类似的问题,总是偏大些,学习中


    这个是我今天做的结果,质控OK,标准物质还是超过参考值。感觉是消解过程的问题。 我的消解过程是按照国标GB/T 22105.1-2008来做的。具体为:称取0.2 g过100目土样到25 ml比色管,加50%王水10 ml,加盖摇匀。沸水浴消解2 h(比色管在沸水浴过程中全程加盖,盖得很松,期间摇晃3次,未开盖放气。在恒温水域锅中消煮,恒温水浴锅最高设定温度为99.9℃,水可以沸腾,但比色管中消解液不沸腾。)。取出冷却,加超纯水定容到25 ml。摇匀静置,取上清液测试。请问我的消解过程有问题么?我问了我们测试中心的老师,他们有冷消化过夜,消煮的时候消解液会沸腾。是因为这些差别产生的误差么?

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  • rock9999

    第18楼2023/02/13

    最后找到原因了吗

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  • rock9999

    第19楼2023/02/13

    p3103979(p3103979) 发表:样品空白第一个那么大,是不是要排除掉

    这个是我今天做的结果,质控OK,标准物质还是超过参考值。感觉是消解过程的问题。 我的消解过程是按照国标GB/T 22105.1-2008来做的。具体为:称取0.2 g过100目土样到25 ml比色管,加50%王水10 ml,加盖摇匀。沸水浴消解2 h(比色管在沸水浴过程中全程加盖,盖得很松,期间摇晃3次,未开盖放气。在恒温水域锅中消煮,恒温水浴锅最高设定温度为99.9℃,水可以沸腾,但比色管中消解液不沸腾。)。取出冷却,加超纯水定容到25 ml。摇匀静置,取上清液测试。请问我的消解过程有问题么?我问了我们测试中心的老师,他们有冷消化过夜,消煮的时候消解液会沸腾。是因为这些差别产生的误差么?

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  • rock9999

    第20楼2023/02/13

    标准中并没有说氮氧化物是干扰啊?找了半天资料,没有哪个资料说氮氧化物是干扰因素啊!

    wnnzl(wnnzl) 发表:试试不加重铬酸钾,还有氮氧化物会导致结果偏高,建议水浴时不要加盖漏斗,无需担心挥发损失

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  • rock9999

    第21楼2023/02/13

    标准没有说氮氧化物会干扰啊?

    李三疯(lm2001-66) 发表: 亲消解完后的样液或液面上会不会很黄?会不会是硝酸分解的氮氧化物在干扰

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