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  • jankik

    第11楼2016/05/30

    前处理好多方法用的提取试剂都是不相同的，我是用石油醚提取的，不知道乙腈跟丙酮提取会不会有大的差别。有没有做过对比？

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表: 六六六，DDT可以用浓硫酸磺化。

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  • DeeperBlue

    第12楼2016/05/30

    应助达人

    丙酮萃取共萃物多，不利于后面的净化。一般来说用乙腈比较好。现在通行的方法大多用乙腈。

    jankik(jankik) 发表: 前处理好多方法用的提取试剂都是不相同的，我是用石油醚提取的，不知道乙腈跟丙酮提取会不会有大的差别。有没有做过对比？

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  • jankik

    第13楼2016/05/31

    好多方法过柱也没有统一性，有些要过柱，有些不用，药典的过完大柱还要过小柱，看着头晕

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表: 丙酮萃取共萃物多，不利于后面的净化。一般来说用乙腈比较好。现在通行的方法大多用乙腈。

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  • DeeperBlue

    第14楼2016/05/31

    应助达人

    药典的方法比较严格。

    jankik(jankik) 发表: 好多方法过柱也没有统一性，有些要过柱，有些不用，药典的过完大柱还要过小柱，看着头晕

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  • jankik

    第15楼2016/05/31

    你用乙腈提取的话用什么溶剂作洗脱剂？丙酮正己烷吗还是乙酸乙酯环己烷？

    DeeperBlue(yangdeyuan) 发表: 药典的方法比较严格。

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  • zyl3367898

    第16楼2016/05/31

    应助达人

    石油醚的基线比正已烷的基线高。

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  • jankik

    第17楼2016/05/31

    我的样品谱图都是没有目标峰，不知道是真的没有残留还是因为方法操作问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:石油醚的基线比正已烷的基线高。

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  • zyl3367898

    第18楼2016/05/31

    应助达人

    如果样品最后定容是石油醚，标液也要用石油醚来稀释，进样。

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  • jankik

    第19楼2016/05/31

    前处理用的是石油醚提取，用20ml乙酸乙酯：环己烷（1：1）洗脱，氮吹干后用2ml正己烷定容，用1ml浓硫酸磺化吸取上层正己烷液体进样。标准是以正己烷为介质的六六六DDT标准溶液。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果样品最后定容是石油醚，标液也要用石油醚来稀释，进样。

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  • 秋醉虞阳

    第20楼2016/05/31

    建议还是商品柱 毕竟稳定性和准确度都是不错的

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