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  • chengjingbao

    第11楼2016/05/31

    fid也出,我们过去PQ+转化炉测CO和CO2,就有这峰,只是时间在0.3分钟。1米柱。
    空气不经过转化炉,只有载气+样品和氢气一路经过。
    别跟我说转化炉会漏气啊,这可是玩火。

    as希冀之翼(v2753308) 发表: 对,在进纯空气时,这个峰会变大,TCD上出空气峰好理解,但是FID上不应该出峰吧,,,即使空气中有CO2,但应该和后面大量的CO2一起出才对啊。。。
    还有,关了甲烷转化炉这个峰就几乎没有了,考虑是不是空气对甲烷炉有影响?

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  • as希冀之翼

    第12楼2016/05/31

    空气是被柱子吸附了吗? 换成N2作载气,tcd上的空气峰就小了(应该只出氧气的峰了),在FID上的这个峰也变得特别小了(CO2出了倒峰),这个怎么解释啊,,

    chengjingbao(chengjingbao) 发表: fid也出,我们过去PQ+转化炉测CO和CO2,就有这峰,只是时间在0.3分钟。1米柱。
    空气不经过转化炉,只有载气+样品和氢气一路经过。
    别跟我说转化炉会漏气啊,这可是玩火。

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  • 安平

    第13楼2016/05/31

    应助达人

    氧氮都会干扰一氧化碳

    as希冀之翼(v2753308)发表: 你好,您的意思就是因为空气中氧气引起的吗?那漏气最有可能是哪里呢,外管路和色谱内部都验过漏,阀进样会引进空气吗?

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  • 皮皮鱼

    第14楼2016/05/31

    氧气氧化碳分子筛不太可能吧。氧化也是缓慢氧化,不会出一个色谱峰的。
    我的判断是氧气氧化了镍触媒上的积碳,形成了CO,并进一步被还原成为甲烷。
    要确定这一点,必须在镍触媒前面加一根PQ柱,把氧气和甲烷分开,然后看看后面是否因此而出现两个峰了。
    你把PQ放在甲烷转化炉之后,都是甲烷,肯定分不开了。

    常温下,氧气和氢气并不反应,也不会氧化碳分子筛的。但甲烷转化炉里面,温度是非常高的,这个时候,氧气和氢气固然反应,但可能也会和转化炉内的积碳发生一些反应的。而且你样品带碳2,转化炉内基本应该是有积碳的。

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  • molecule

    第15楼2016/06/01

    是的,如果单纯是氧在FID中的响应的话,那么加一根PQ柱是可以改善分离度的。这个问题由来已久,也没见到色谱从业者专门研究的资料,只是大家没有更好的选择,只能大致推测一下原因,或是通过改变条件来减少氧的影响。如果要验证是不是氧气与碳分子筛反应形成了一氧化碳,可以采用一个直接的方法,把空气或氧气通过一根控了温的TDX-01柱,然后用高灵敏度的通用型检测器检测一下尾气就可以了。有时间我做一下吧。

    as希冀之翼(v2753308) 发表: 您好,谢谢回复!您的意思是那个峰就是氧气通过TDX-01时,生成了CO影响分析,如果没转化为CO的话,加一跟PQ柱,这个峰和CO峰就可以分开,是这样吗?

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  • as希冀之翼

    第16楼2016/06/02

    感谢您的回复,很有帮助!

    molecule(molecule) 发表: 是的,如果单纯是氧在FID中的响应的话,那么加一根PQ柱是可以改善分离度的。这个问题由来已久,也没见到色谱从业者专门研究的资料,只是大家没有更好的选择,只能大致推测一下原因,或是通过改变条件来减少氧的影响。如果要验证是不是氧气与碳分子筛反应形成了一氧化碳,可以采用一个直接的方法,把空气或氧气通过一根控了温的TDX-01柱,然后用高灵敏度的通用型检测器检测一下尾气就可以了。有时间我做一下吧。

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  • as希冀之翼

    第17楼2016/06/02

    把柱子温度降到80后,可以分开了,发现是氧气的干扰峰,降低柱温后FID上CO前面的干扰峰也很小了

    皮皮鱼(yuen72) 发表:氧气氧化碳分子筛不太可能吧。氧化也是缓慢氧化,不会出一个色谱峰的。
    我的判断是氧气氧化了镍触媒上的积碳,形成了CO,并进一步被还原成为甲烷。
    要确定这一点,必须在镍触媒前面加一根PQ柱,把氧气和甲烷分开,然后看看后面是否因此而出现两个峰了。
    你把PQ放在甲烷转化炉之后,都是甲烷,肯定分不开了。

    常温下,氧气和氢气并不反应,也不会氧化碳分子筛的。但甲烷转化炉里面,温度是非常高的,这个时候,氧气和氢气固然反应,但可能也会和转化炉内的积碳发生一些反应的。而且你样品带碳2,转化炉内基本应该是有积碳的。

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