qaz15000
第11楼2016/06/01
我认为这个梯度的主要杂质检出段是在0-10分钟,10分钟以后的梯度可能是在冲洗不需检测的一些东西,10分钟以后的峰是否在考虑的范畴需确认。
再说梯度峰,方法的检测波长是在280nm,这个波长相对来说比较高,流动相中的杂质引起梯度峰的比低波长条件下要好的多,但是除非水和乙腈都是级别非常高的,非常纯的(这种纯度是不可能达到的),色谱柱也非常干净,否则梯度峰在目前的梯度程序下是没有办法消除的。如果想要降低梯度峰的干扰,比较可能的办法是将梯度中流动相的变化率放缓,同时采用高纯度的试剂,或许梯度峰会边小,但是这也有很多不利因素,首先试剂成本大覅增加,操作耐用性大大降低,分析的时间变长。及时即使这样,10分钟后基线波动液很难避免。所以应该先确认需不需要排除这个梯度峰。
有雨的夜
第12楼2016/06/01
方法中是一个复合方法,需要检测的物质大约有50种,其中有一些的出峰时间刚好和污染物接近或者重叠
梯度变化慢有利分离,后面变化的快了确实是想快点冲出来
看来理想中的完美光滑曲线,十分依赖溶剂的纯度,可能我的流动相纯度有问题,明天换甲醇水试一下
以前的图,鬼峰太大了,现在的比较小,虽然有清洗过机器,但是我觉得主要是我换了水
有水有渝
第13楼2016/06/01
有些真是仪器的硬伤,10-12分钟梯度变化太快,基本现在的仪器都很难克服,如果是这个型号仪器的统一问题,那就很难解决了,我以前的一个帖子
http://bbs.instrument.com.cn/topic/2106982_1?order=threadid
有雨的夜
第14楼2016/06/01
我们国外的同事1290就没有我的问题,难道真是仪器的硬伤吗?我的情况应该是你的故事的翻版
明天我换甲醇水试一下,其实我有试着让梯度变缓慢,比如在中间再加一个50%,但是依然出现一堆小峰,只做一次我就没有耐性了,就没有在试过
有雨的夜
第15楼2016/06/02
今天使用新买的甲醇做了测试,发现如果我把梯度变缓慢,那个尖峰前的杂峰确实就没有那么明显了,那一段应该是梯度变化造成的