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  • 雾非雾

    第11楼2016/06/06

    应助达人

    多孔性硅藻土柱主要作用是除水(它的吸水量是与填料量多少相关的),上样后要放置一段时间(至少15-30min)让填料充分吸水,然后洗脱,如果仍能洗脱下来水,那说明填料量不够。

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  • 雾非雾

    第12楼2016/06/06

    应助达人

    乙醚用旋蒸浓缩都不太快,更不要说用氮吹了。

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  • omjia

    第13楼2016/06/07

    应助达人

    乙醚旋蒸很快啊,本身就容易挥发不是吗?我们是旋蒸过程没问题,蒸到最后感觉有水滴不好蒸。

    雾非雾(mcds) 发表:乙醚用旋蒸浓缩都不太快,更不要说用氮吹了。

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  • omjia

    第14楼2016/06/07

    应助达人

    版主在氯苯脱色蒸干用甲醇溶解时,2ml甲醇能把残渣完全溶解吗?

    雾非雾(mcds) 发表:乙醚用旋蒸浓缩都不太快,更不要说用氮吹了。

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  • WUYUWUQIU

    第15楼2016/06/08

    应助达人

    感谢各位老师的解答

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  • WUYUWUQIU

    第16楼2016/06/08

    应助达人

    感谢各位老师的解答

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  • omjia

    第17楼2016/06/08

    应助达人

    呵呵,谢谢版主顶贴。更新一下:氯苯55度,选择更高的真空度,没有问题。但加入甲苯仍有不溶物,还是跟贴图一样。谢谢大家的积极回复!

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:感谢各位老师的解答

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  • 小鱼625

    第18楼2016/06/08

    1、氯苯剥色,不论是织物或者纱线,均应绑成条状,若是散纤维可用白布包起来。
    2、氯苯旋蒸45度即可,若是蒸不出来,说明真空度达不到要求,换个大功率的真空泵。
    3、某些涂层或者浆料等残留在面料上时可能会有黏糊糊的残留在烧瓶中。一般来说,2ml的甲醇是足够将蒸干的染料转移的,何况你还需要用柠檬酸盐洗几次就很干净了。
    若是有黏糊糊的也要转移到反应器中,若不好转移你可直接用圆底烧瓶当作反应器。
    4、过完柱子后,残留有水滴。这里有三个主要原因。第一,无水乙醚不达标;第二,硅藻土柱子不合格;第三,用来转移的甲醇过多。当然,想要有理想的效果,换用叔丁基甲醚来替代无水乙醚。
    5、最后甲醇定容上机,若是还有黏糊糊的,就需要离心吸取上次清液或者过滤膜。

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  • 该帖子已被版主-WUYUWUQIU加2积分,加2经验;加分理由:解答
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  • 小鱼625

    第19楼2016/06/08

    最近都没空上论坛,没有及时回复各位版友的提问,抱歉,尽量抽时间过来看看。

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  • omjia

    第20楼2016/06/12

    应助达人

    非常感谢版主回复!

    小鱼625(v2974654) 发表:1、氯苯剥色,不论是织物或者纱线,均应绑成条状,若是散纤维可用白布包起来。
    2、氯苯旋蒸45度即可,若是蒸不出来,说明真空度达不到要求,换个大功率的真空泵。
    3、某些涂层或者浆料等残留在面料上时可能会有黏糊糊的残留在烧瓶中。一般来说,2ml的甲醇是足够将蒸干的染料转移的,何况你还需要用柠檬酸盐洗几次就很干净了。
    若是有黏糊糊的也要转移到反应器中,若不好转移你可直接用圆底烧瓶当作反应器。
    4、过完柱子后,残留有水滴。这里有三个主要原因。第一,无水乙醚不达标;第二,硅藻土柱子不合格;第三,用来转移的甲醇过多。当然,想要有理想的效果,换用叔丁基甲醚来替代无水乙醚。
    5、最后甲醇定容上机,若是还有黏糊糊的,就需要离心吸取上次清液或者过滤膜。

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