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  • loveyhh

    第11楼2016/06/14

    把干燥后的保持时间加长后，就没有呲呲声。加热程序的优化还没展开，打算最近加班做一下

    千层峰(jxyan) 发表:请问你的升温程序如何？修改后有改善吗？

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  • loveyhh

    第12楼2016/06/14

    貌似普析的最高温度智能设定到2700（还不一定能有这么高的温度）。我想请问一下，一般做石墨炉时，空白在多少以内算是合理的？

    冰斗(30199825) 发表:1、这个其实不能说老化，无论新石墨管本身，或是在更换过程中引入的污染，都会影响我们的准确测定，所以我们在测定前，需要对石墨管进行空烧。
    可以考虑先直接最高温度空烧几次（一般是2800℃以上），初步判定石墨管是否已经“干净”，然后在按照设定的程序，不进样空测几次，确认石墨管是否已经在一个稳定的本底值。
    3、涂锆石墨管一般可以自己在热解涂层管上进行涂层。详见附件。

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  • deer

    第13楼2016/06/14

    同意楼主的意见

    冰山(yang_qingwen)发表: 1.可能不同品牌的机子老化的方法也不一样吧！PE老化石墨管是有一个专门的程序，跟空烧的升温程序不一样
    2. 3. 4. 我同意大家的看法
    5.标曲斜率很低说明信号值低，这一点不容忽视。考虑到楼主是新手，那么仪器也是新买的？如是的话在保修期内，还是让厂家工程师上门检查吧！信号值低有几种可能：标液配错，灯能量低，石墨管（国产）用久了，波长偏移，自动进样不准，进样体积太小等等

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  • 千层峰

    第14楼2016/06/14

    这个得多摸索啊，干燥灰化不能太急。欲速不达啊。。

    loveyhh(v3055722) 发表: 把干燥后的保持时间加长后，就没有呲呲声。加热程序的优化还没展开，打算最近加班做一下

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  • loveyhh

    第15楼2016/06/14

    第三方检测公司，平时一直催数据结果，分析条件的优化只能自己加班去优化了

    千层峰(jxyan) 发表: 这个得多摸索啊，干燥灰化不能太急。欲速不达啊。。

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  • 千层峰

    第16楼2016/06/14

    让老板给加班费就好

    loveyhh(v3055722)发表: 第三方检测公司，平时一直催数据结果，分析条件的优化只能自己加班去优化了

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  • 千层峰

    第17楼2016/06/14

    横向加热，空烧温度有点高，我一般是不进样品，直接点测试的。也有空烧的效果。
    石墨管烧几次后，貌似是可达到0.020abs

    loveyhh(v3055722)发表: 貌似普析的最高温度智能设定到2700（还不一定能有这么高的温度）。我想请问一下，一般做石墨炉时，空白在多少以内算是合理的？

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  • Notsure

    第18楼2016/06/15

    老化是为了除残，使石墨管性质稳定，再进行温度校准。
    滋滋声可能是爆沸了。
    不知道
    基改多是为了让一些活泼元素稳定地在石墨管中存在到原子化前不会跑走。
    调整升温程序。试着降低每步的温度，增加时间。

    石墨炉建立方法需要很多时间。请咨询厂家。

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