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  • popo

    第11楼2006/11/12

    参考以上说的就可以判断了

    anping 发表:判断Pb空白值高是否是因石墨锥引起的方法是：
    逐渐降低原子化温度，看看空白值是否随之下降；因为石墨锥的电阻小于石墨管，在加上外围有循环水冷却，故本身温度很低，所以沉积在内的铅元素不易被烧出；如果果真是因石墨锥的记忆效应引起的空白值高的原因。那么这个空白值的出现也是由石墨管升温后将记忆在石墨锥中的铅烘烤出来的缘故；石墨管温度越高，烘出的空白值则越高；另外由于铅的原子化温度较低，故也容易被烘烤出。
    如果不是，有可能是石英窗脏了，取下擦净则可轻易判断出。
    另一种隐性故障是：冷却水渗透到载气管路中或水温过低在石英窗上形成水雾，造成一个假吸收现象；
    另外你所说的是因环境的因素（空气中的含铅量大）是不太可能的，如果环境中的铅均能被检测出，那你的环境就太可怕了！但是环境中的钙是可很容易地被石墨炉检测出的，这点需要引起测试者的注意。

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  • xukeqing2006

    第12楼2006/11/12

    真是太感谢各位同仁的指教了，真是没想到我们这个论坛有这么多的高手，我真是太喜欢你们了！希望以后经常得到大家的指教。明天我上班就试试看，结果到底如何。回头再交流吧。

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  • xukeqing2006

    第14楼2006/11/19

    我嫌拆洗石墨锥、石英窗太麻烦，就再一次采用提高温度的办法，这次我将原子化温度提高到2500度，清除温度提到2700度（已经是极限了），清除时间重原来的一秒提到2秒，然后在不加样的情况下运行加热程序三次，奇怪问题再一次解决了，空白降到了吸光值0.004左右，真是谢天谢地，这到底是什么原因呢，大家能否帮忙分析分析，帮我提高提高？

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  • 骆驼

    第15楼2006/12/09

    我不太知道，
    但我想问一下你是上班后开机就改变温度清除石墨管呢，还是开机后检测空白后发现空白值很高才升温清除石墨管。

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  • xukeqing2006

    第16楼2006/12/26

    应该是发现空白高后再升温清除吧,因为空白高结果不可靠啊

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  • 求知的小鱼

    第17楼2007/01/07

    可能是你以前做样时残留在石墨管中的铅引起的，空烧之后或进行实验测定（即烧空气）就可以解决．我们呢里配备的有抽风机，应该问题不大吧？什么时候用自己的仪器测一测自己工作后尿里面的铅含量．

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  • p3235516

    第18楼2017/05/24

    那测铅标液空白和样品空白要达到多少就算可以？0.03以下？

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  • p3235516

    第19楼2017/05/25

    我测0.5%的硝酸空白值为0.006，用这个稀释的硝酸配了个标液空白就变成0.014了。是我的酸有问题吗？瓶子都是刚洗过。

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