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第11楼2017/05/16
前辈您好，我这两天在做三氯甲烷四氯化碳，也是遇到了问题，配置贮备液的时候都是用纯水稀释的，今天查了一下三氯甲烷水溶性很差啊，会不会受影响，昨晚走了一夜，今天该看结果了
xdzh130(xdzh130)发表: 这个问题反反复复，前前后后问的人太多。首先要排除顶空瓶（包括瓶垫）本底，然后是稀释用水的本底，不一定非要用纯水（除非你测的样品是纯水）稀释标样，这个好找啊，超市里面天然矿泉水或纯水品种众多，每种先挑一瓶小的，测了之后最好选本底低的大瓶矿泉水（电导率与平时样品接近的），比如农夫山泉或恒大冰泉，有4.5升或5升装的。最好不要用实验室纯水机制的纯水，因为所有自来水都有氯代烃（包括三氯甲烷等），纯水机是除不完的，这是自来水行业化验人员应具备的常识。
除了这些，实验室所处环境非常重要，色谱室内和隔壁均不能有三氯甲烷、四氯化碳等试剂，周围环境空气也不得有。昨天有一朋友打来电话，所有怀疑的因素逐一排除，最后他才说化验室在工厂里面，他们是氯碱厂，测样时空白里面三氯甲烷、四氯化碳时高时低，当然会这样啊，你想想，氯碱厂啊，空气中的氯代烃肯定不低啊。
如果没法搬离化验室，那最后一招就是：配标样拿到环境好的地方，配好后及时装顶空瓶压紧，再拿到实验室，先不急着进样，先要烘烤顶空管路，排除残留干扰后再测标样，OK以后再测样品。平时要经常测仪器和顶空瓶的本底，对自己用的东西要心中有数。
顶空瓶、瓶垫最好烘烤后装密封良好的磨口玻璃瓶，配样用的刻度吸管、大肚吸管、容量瓶、滴瓶、洗瓶等均不得含有目标物，这些一说大家都懂，但不一定都能一一做到。
仪器条件的调整也很重要，衬管不得有残留，分流比不得太大或太小，20:1至50:1较好，最好用程序升温，从40度左右，缓慢升至60度左右，再快速升至200度左右，这样可把高沸物赶出柱子，避免干扰。ECD对N2要求高，最好5个9，还要脱氧脱烃哦。
总之，水中三氯甲烷、四氯化碳的检测说简单也简单，说难也难，做好了细节，3个9、4个9甚至1，那都不是问题，这是我进入自来水色谱检测行业10年的一点感受，希望对同行有所帮助。
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塘坡
第12楼2020/10/29
楼主很细心，主要是水中空白值太高了，买的矿泉水里也有
xdzh130(xdzh130) 发表: 这个问题反反复复，前前后后问的人太多。首先要排除顶空瓶（包括瓶垫）本底，然后是稀释用水的本底，不一定非要用纯水（除非你测的样品是纯水）稀释标样，这个好找啊，超市里面天然矿泉水或纯水品种众多，每种先挑一瓶小的，测了之后最好选本底低的大瓶矿泉水（电导率与平时样品接近的），比如农夫山泉或恒大冰泉，有4.5升或5升装的。最好不要用实验室纯水机制的纯水，因为所有自来水都有氯代烃（包括三氯甲烷等），纯水机是除不完的，这是自来水行业化验人员应具备的常识。 除了这些，实验室所处环境非常重要，色谱室内和隔壁均不能有三氯甲烷、四氯化碳等试剂，周围环境空气也不得有。昨天有一朋友打来电话，所有怀疑的因素逐一排除，最后他才说化验室在工厂里面，他们是氯碱厂，测样时空白里面三氯甲烷、四氯化碳时高时低，当然会这样啊，你想想，氯碱厂啊，空气中的氯代烃肯定不低啊。 如果没法搬离化验室，那最后一招就是：配标样拿到环境好的地方，配好后及时装顶空瓶压紧，再拿到实验室，先不急着进样，先要烘烤顶空管路，排除残留干扰后再测标样，OK以后再测样品。平时要经常测仪器和顶空瓶的本底，对自己用的东西要心中有数。 顶空瓶、瓶垫最好烘烤后装密封良好的磨口玻璃瓶，配样用的刻度吸管、大肚吸管、容量瓶、滴瓶、洗瓶等均不得含有目标物，这些一说大家都懂，但不一定都能一一做到。 仪器条件的调整也很重要，衬管不得有残留，分流比不得太大或太小，20:1至50:1较好，最好用程序升温，从40度左右，缓慢升至60度左右，再快速升至200度左右，这样可把高沸物赶出柱子，避免干扰。ECD对N2要求高，最好5个9，还要脱氧脱烃哦。 总之，水中三氯甲烷、四氯化碳的检测说简单也简单，说难也难，做好了细节，3个9、4个9甚至1，那都不是问题，这是我进入自来水色谱检测行业10年的一点感受，希望对同行有所帮助。
应助达人