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wcd井中月
第15楼2016/07/04
没有赶酸，是工程师安装时跟我们讲过，汞的测试不用赶酸，我看标准上也没有加高氯酸继续消解的过程，所以没做过。另外，我之前试过用130度赶酸了3-4小时，测试结果比现在更低，所以后来就没有赶酸。
用比色管是因为之前用25mL的容量瓶，很难完整的全部加入，经常会漏掉。现在改成50mL的容量瓶了。txtb001(txtb001) 发表:你土壤居然不是自然阴凉通风处风干的，这是你第一点错误。烘干土壤，许多非金属物质、碱金属物质都有可能被蒸发掉。汞在常温都在不停地慢慢地蒸发，你放在105度的烘箱，不大量蒸发才怪。
第二点，你的消解罐从CEM微波炉消解后取出来，应该放入电脑控温加热器(赶酸架)中，加入高氯酸继续消解。你好像没有这一步。
第三点，你不知道比色管大多数都通不过计量检定的吗？比色管一般都不是25.00mL，检定出来一般都有25.30、25.29、……不准。请不要用比色管做考核。
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skytoboo
第17楼2016/07/04
应助达人汞一般含量很低，如果超过1ug/L 大概率 就是GSS 3-5，没其他比它高了。硝酸的本底应该测一下，一般理解汞的溶剂要么是盐酸，要么是王水，硝酸就是另类，盐酸可以做到0.05左右，听同事说 硝酸，会高一些。
个人觉得，只要是酸，都可以和硼氢化钠反应，让汞可以还原为汞蒸汽，酸还是还原性的好，硝酸毕竟有氧化性，目测会氧化硼氢化钠。qq250083771(qq250083771) 发表:1、105度烘干土壤，时间是120分钟。 （谁给你说的，被忽悠了吧，60度以下烘干），我一般都是夏天自然晾干
2、微波消解土壤做汞，我没做过，不好发表意见，你看看国标GBT 22105.1-2008，用水浴消解，省掉一次转移，可能还好些
3、用的是吉天9230的原子荧光仪。灯电流是30毫安，负高压为270伏 说实话 负高压为啥这么高，你们仪器专用做Hg?
4、问题关键应该在这，样品浓度这么低，你把标准配那么高干啥？把你的标液往低了配，把样品浓度不要处于标线零点与最低点之间
按照第4步试试吧，其他问题不大 还有就是 负高压低一点 灯电流高一些 原因是啥忘记了 就当看着好看吧
能力有限 如有不妥 请见谅
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风鬼神
第18楼2016/07/05
我感觉低的原因1.105度烘干你还能做出偏低的数已经是神奇了。一般都是阴凉处自然风干。2.吉天的原子荧光一般都是盐酸载流，硝酸会氧化一部分还原剂。3.微波消解好像做出来砷汞是低一些的，在水浴上就好的多，电热炉上要控制好温度才可以。
skytoboo(skytoboo) 发表: 汞一般含量很低，如果超过1ug/L 大概率 就是GSS 3-5，没其他比它高了。硝酸的本底应该测一下，一般理解汞的溶剂要么是盐酸，要么是王水，硝酸就是另类，盐酸可以做到0.05左右，听同事说 硝酸，会高一些。
个人觉得，只要是酸，都可以和硼氢化钠反应，让汞可以还原为汞蒸汽，酸还是还原性的好，硝酸毕竟有氧化性，目测会氧化硼氢化钠。
