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  • valorb

    第11楼2016/07/05

    这叫乳化现象,少量水混入了疏水的有机相中!

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  • ELCA

    第12楼2016/07/05

    千层峰(jxyan) 发表:换个好点的电热套,加热别太急。

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  • 有雨的夜

    第13楼2016/07/05

    是的,同时蒸馏时,两相(水相和有机相)的速度需要平衡,水相太快了,会跑到有机相,与样品相遇,产生了乳化现象
    你可以先停止加热两端,把U型管里的有机相回到圆底烧瓶里,同样,水相也回去,然后重新开始,调节一下两相的速度,使之平衡,不要太猛火,开始时需要观察,等确定平衡了,也不会爆沸了,人才能离开
    最后有机相那边离心(乳化层里有有机相也有水相),抽取上层有机相,然后加无水硫酸钠除水,你这个情况,要多加一点无水硫酸钠
    然后浓缩,就好了
    要说对结果的影响性,不好说大小,看实际情况,但是上面是一种挽救措施

    ELCA(v3118259) 发表: s是溶剂蒸发速度太快了吗?影响结果吗?

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  • ELCA

    第14楼2016/07/05

    后来雾气特别重的时候,都蔓延到冷凝那个粗管中去了,而且有机相变黄了,现在那段黄色的有机相还在U型管里,黄色的还能要吗
    加完无水硫酸钠要过滤吗, 浓缩的话我这边只有旋转蒸发可以用,直接自来水冷却,25度可以吗

    有雨的夜(774234134) 发表: 是的,同时蒸馏时,两相(水相和有机相)的速度需要平衡,水相太快了,会跑到有机相,与样品相遇,产生了乳化现象
    你可以先停止加热两端,把U型管里的有机相回到圆底烧瓶里,同样,水相也回去,然后重新开始,调节一下两相的速度,使之平衡,不要太猛火,开始时需要观察,等确定平衡了,也不会爆沸了,人才能离开
    最后有机相那边离心(乳化层里有有机相也有水相),抽取上层有机相,然后加无水硫酸钠除水,你这个情况,要多加一点无水硫酸钠
    然后浓缩,就好了
    要说对结果的影响性,不好说大小,看实际情况,但是上面是一种挽救措施

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  • ELCA

    第16楼2016/07/05

    是水蒸发比有机相快导致的吗,黄色的有机相部分还能要吗

    valorb(654456) 发表:这叫乳化现象,少量水混入了疏水的有机相中!

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  • 千层峰

    第17楼2016/07/05

    冷却水温度是多少?水温高,效果差

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  • ELCA

    第18楼2016/07/05

    实验室没有别的冷却设备,直接用 自来水冷的

    千层峰(jxyan) 发表:冷却水温度是多少?水温高,效果差

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  • 有雨的夜

    第19楼2016/07/05

    一般这种样品我们都废弃了重新做,但是如果您想挽救的话,可以再试试
    请问有机相变成黄色,是因为样品变化引起的吗?比如说样品糊了?或者样品受温度影响比较大,分解了?

    ELCA(v3118259) 发表:后来雾气特别重的时候,都蔓延到冷凝那个粗管中去了,而且有机相变黄了,现在那段黄色的有机相还在U型管里,黄色的还能要吗
    加完无水硫酸钠要过滤吗, 浓缩的话我这边只有旋转蒸发可以用,直接自来水冷却,25度可以吗

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  • ELCA

    第20楼2016/07/05

    有雨的夜(774234134) 发表: 一般这种样品我们都废弃了重新做,但是如果您想挽救的话,可以再试试
    请问有机相变成黄色,是因为样品变化引起的吗?比如说样品糊了?或者样品受温度影响比较大,分解了
    样品最后加热不均匀确实糊了一部分,黄绿色是糊了引起的吗

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  • zyl3367898

    第21楼2016/07/05

    应助达人

    旋转速度太快了吧。

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