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  • skytoboo

    第11楼2016/07/07

    应助达人

    因元素的化学特性,只有特定的几个元素才能氢化发生。
    故选择性高,而不是指能做的元素多。 MS检测是根据物理特性,AFS是化学特性。
    AFS只能发生氢化反应的元素,汞是个例外,汞是汞蒸气。
    贵的仪器很多,还有什么中子活化法,火花直读光谱法。多了去,没有必要贬低某个技术。
    ICP-MS 和AFS 都有漂移,这个是事实,

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  • timstoicpms

    第12楼2016/07/07

    As Ge Se Te 这几个金属与非金属交界元素,比较适合氰化物发生;如你所说,Hg是还原为零价Hg;Bi Pb Sb Sn 金属性质更多些,虽然也能进行氢化物AFS分析,但是效率就很低。与其是说 AFS仪器检出能力强,还不如归结为前处理过程:氢化物发生相当于把待测元素从基体中分离,所以待测元素检出限能做得很低。
    中子火化法 以前主要用于测稀土元素——因为各个稀土元素的发射光谱重合很严重,并且稀土元素含量又很低(通常是越往重稀土方向,含量越低)。ICP-MS问世之后,很少用人再用中子活化法分析稀土。此外,放射源不好找也是一个原因。
    火花直读光谱法 适用于钢铁厂等生产现场,半定量到定量的范围, 比较粗糙。如果杂质含量极低,又要准确定量,那么 辉光放电质谱法 GD-MS 是首选。

    skytoboo(skytoboo) 发表:因元素的化学特性,只有特定的几个元素才能氢化发生。
    故选择性高,而不是指能做的元素多。 MS检测是根据物理特性,AFS是化学特性。
    AFS只能发生氢化反应的元素,汞是个例外,汞是汞蒸气。
    贵的仪器很多,还有什么中子活化法,火花直读光谱法。多了去,没有必要贬低某个技术。
    ICP-MS 和AFS 都有漂移,这个是事实,

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  • envirend

    第13楼2016/07/07

    应助达人

    首先感谢大家的讨论。
    各位严重跑题啦(每个仪器都有其优势),咱就说砷形态分析中的技术疑惑——咱们是搞分析的,要务实。

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  • jiasheng

    第14楼2016/07/09

    两位都稍安勿躁,技术讨论,难免有所争执,咱对事不对人。各位消消气哈。

    skytoboo(skytoboo) 发表:补充说下, 楼上说的有些道理 过了HPLC 砷应该是纯物质,干扰元素相对较小,可以不开碰撞模式,和做一般的样品的时候不太一样。
    楼上看图应该是安捷伦的机器, PE的和安捷伦的仪器都用过一段时间, 汞漂移肯定是事实,至于仪器公司的检出限你可以做做看,数据相当完美,做完样品的时候记得用线上最低点检验一下,QC直接飘了。
    还有用EXCLE拉出的r值和仪器的r值不太一样(我用PE的计算过,安捷伦的好像没怎么做过,所以有点怀疑是不是仪器有什么修正公式) 。
    微量汞的测量,有时候MS直接ND,很无奈, AFS测相对稳定,所以一直觉得AFS会比较稳定。希望楼上的别疯狗模式,欢迎补充证据,请不要张嘴就喷。

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  • tingxi

    第15楼2016/07/19

    仪器生产厂家的人赶紧出来铲事呀,再不出面,各家仪器的缺点就全被暴料出来了

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  • xuquanhui

    第16楼2016/07/31

    出峰顺序是和流动相条件相关,和检测器(AFS或者ICPMS)没有关系。但检测器不同,有的峰可能没有响应。设计流动相条件时,要考虑检测器的特性,比如ICPMS主要是避免75质量的干扰,流动相尽量避免使用含Cl、K离子的试剂;AFS因为柱后有氢化物反应,联用的时候考虑的问题要多一些,例如氧化还原性等等。我们做过LC-ICPMS和LC-AFS的方法开发,流动相差异还是很大的,但都可以达到较好的效果。

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  • envirend

    第17楼2016/07/31

    应助达人

    谢谢老师的阐述,我明白啦。流动相一致,意味着出峰顺序一样;流动相或样品的处理要与检测器有关~~各形态的灵敏度与检测器(仪器的原理)有关。

    xuquanhui(xuquanhui)发表:出峰顺序是和流动相条件相关,和检测器(AFS或者ICPMS)没有关系。但检测器不同,有的峰可能没有响应。设计流动相条件时,要考虑检测器的特性,比如ICPMS主要是避免75质量的干扰,流动相尽量避免使用含Cl、K离子的试剂;AFS因为柱后有氢化物反应,联用的时候考虑的问题要多一些,例如氧化还原性等等。我们做过LC-ICPMS和LC-AFS的方法开发,流动相差异还是很大的,但都可以达到较好的效果。

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  • envirend

    第18楼2016/08/01

    应助达人

    老师您好,从哪些方面入手,才能学好、用好HPLC-AFS/ICPMS呢?
    我对AFS ICPMS有一定的了解,对HPLC不开窍。

    xuquanhui(xuquanhui)发表:出峰顺序是和流动相条件相关,和检测器(AFS或者ICPMS)没有关系。但检测器不同,有的峰可能没有响应。设计流动相条件时,要考虑检测器的特性,比如ICPMS主要是避免75质量的干扰,流动相尽量避免使用含Cl、K离子的试剂;AFS因为柱后有氢化物反应,联用的时候考虑的问题要多一些,例如氧化还原性等等。我们做过LC-ICPMS和LC-AFS的方法开发,流动相差异还是很大的,但都可以达到较好的效果。

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  • wnnzl

    第19楼2016/08/03

    应助达人

    不是说我不支持国产,但是工程师这么说就太不厚道了,有点忽悠成分,当然也不排除此工程师比较水,AFS做形态来说,除了成本优势,其它基本无优势。

    skytoboo(skytoboo) 发表:个人觉得可以。
    看过吉天的 AFS形态分析,检测部分也是一样的。
    它只是管路设计部分有变化。
    同理HPLC部分做分离,-AFS 部分是检测的, ICP-MS 也是检测部分,所以理论上应该是可以的。
    但是,ICP-MS 检测砷没有AFS有优势,MS测砷要碰撞模式才能做准。
    ICP-MS做汞灵敏度 和准确度个人感觉没有AFS稳定,MS太贵。
    虽然能做,但技术上没有太大优势。听仪器公司的工程师说 MS应该还有很长的一段路要走。
    以上是个人见解

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  • skytoboo

    第20楼2016/08/03

    应助达人

    说这句话的人是资深工程师(这个是真的,没必要怀疑)。
    MS最难的应该就是无法 100%做到分离 电子基团, (举例,假如 质子数是 20的,你怎么知道 不是 2个 10的分子团呢? 磁场甩出去的唯一标准就是基团带电量)
    所以MS 也是有误差的。
    碰撞池,能保证100%碰撞掉电子团吗? 反应池同样的,能保证吗? 只能相对于会好一些。
    索性,因为这种同时含有 带电总数一样的情况很少,至少是比例较小,所以分析结果看着还行,深挖下去 数据还是有问题的。
    关于AFS 比较有优势,这个是我个人认为的,和他无关。
    最近做AFS我发现,AFS最大的缺陷 应该是管路问题,背景值不稳定,很大程度是管路造成的,管路压缩,随着时间推移,会有变化,反应出来的就是背景值会上升和下降。
    这是我的观点,不知道你怎么看? 我知道MS贵,MS 也好,但还得事实就是

    wnnzl(wnnzl) 发表: 不是说我不支持国产,但是工程师这么说就太不厚道了,有点忽悠成分,当然也不排除此工程师比较水,AFS做形态来说,除了成本优势,其它基本无优势。

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