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  • ELCA

    第31楼2016/07/08

    那我50ml旋蒸时真空度0.06，温度25度，液体微沸，蒸发一部分，到十几毫升左右,沸腾停止，继续旋转，至液体剩余1ml左右,
    整个过程接收瓶什么也没有，无冷凝，可能与直接用自来水冷凝有关
    测气相，还是溶剂占超大部分，风高十几万，物质峰高在200以内，这样能分析出来吗

    有雨的夜(774234134) 发表:沸点比乙醚高，没那么好蒸发

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  • ELCA

    第32楼2016/07/08

    一般SDE萃取香味物质，直接萃出来的浓度在多少

    symmacros(jimzhu) 发表: 溶剂峰大是无法避免的，必须要溶剂，SDE测定含量一般都很小的。

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  • symmacros

    第33楼2016/07/08

    应助达人

    同样的样品，萃取严格条件一致，浓缩方式合适操作严格一致，才有可能风味成分各比例在一定的范围内。

    ELCA(v3118259) 发表: 这个意思是：相同的样品，萃取条件一样，无论浓缩到何种程度，风味成分各比例保持不变，这样理解对吗

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  • ELCA

    第34楼2016/07/08

    我最近一直再用同一样品，相同的方法去做，发现 无论浓缩何种体积，各峰的相对大小应该相差不大，但是浓缩体积小的那个峰总体更高，这个现象正常吗
    我如果想定量，是应该在蒸馏装置前加内标，还是在进样之前加就可以？

    有雨的夜(774234134) 发表:无论到何种程度，这个表达不恰当，实验的可重现性如果需要很苛刻的一致性才能达到，就需要考虑这么做合不合适。不同类型的样品，SDE采用相同的条件，不合适，同一个样品当然尽可能使用一样的操作手法，肯定更好，但不是不能接受稍有改变，比如最终的浓缩体积，如果不是全自动的自动定位的仪器，很难保证最后体积一模一样

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  • symmacros

    第35楼2016/07/08

    应助达人

    这个和样品里面的香味物质的含量有关。不同样品是不同的。

    ELCA(v3118259) 发表: 一般SDE萃取香味物质，直接萃出来的浓度在多少

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  • symmacros

    第36楼2016/07/08

    应助达人

    一般是在提取前加入，抵消处理过程的损失。

    ELCA(v3118259) 发表: 我最近一直再用同一样品，相同的方法去做，发现 无论浓缩何种体积，各峰的相对大小应该相差不大，但是浓缩体积小的那个峰总体更高，这个现象正常吗
    我如果想定量，是应该在蒸馏装置前加内标，还是在进样之前加就可以？

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  • ELCA

    第37楼2016/07/08

    ① 那我加入之后，每次处理可能损失情况不一样，但是因为有了内标，是不是可以把所有峰相对内标的峰面积转化求算出浓度?
    有了内标，浓缩到何种程度是不是对结果影响就小得多了

    ②若是不加内标，只是单纯定性分析的话，是不是可以直接面积归一化，将各峰面积相对比例作为香味组成分布去分析?

    symmacros(jimzhu) 发表: 一般是在提取前加入，抵消处理过程的损失。

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  • ELCA

    第38楼2016/07/08

    我好像从资料上看到同时蒸馏可以浓缩上千倍，是怎么做到的呢？
    我试着SDE完直接进样，但是只有大大的溶剂峰，成分峰几乎没有。
    SDE完直接N2吹扫溶剂，溶剂峰降了十倍，但是成分峰也是相对少的几乎没有
    旋蒸的话，浓缩的体积越小，物质的峰越强，但是感觉不好定量

    symmacros(jimzhu) 发表: 这个和样品里面的香味物质的含量有关。不同样品是不同的。

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  • 千层峰

    第39楼2016/07/08

    其实用氮吹仪都可以了

    m3071659(m3071659)发表:二氯甲烷沸点低，一抽就直接到真空泵里面了。。。

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  • ELCA

    第40楼2016/07/08

    我今天SDE结束后，取2.5ml用顶空的N2吹扫至0.5ml左右，进气相，发现溶剂峰确实降了近千倍倍，但是物质的峰越也没出来或一丢丢没法识别，这是什么情况？难道二氯甲烷挥发的时候带跑了物质？

    千层峰(jxyan) 发表:其实用氮吹仪都可以了

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