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  • 皮皮鱼

    第21楼2016/07/28

    他分流比比较小,程序升温比较快,柱箱初始温度比较低。我怀疑存在二次进样,就是分流平板上冷凝的乙醇和甲醇汽化后重新进入色谱柱,导致出现甲醇后的色谱峰。而乙醇因为溶剂效应只是被拉宽,看不到二次进样的鬼峰了。
    毛细管伸入加长一点点,可以有效避免分流平板上液化的乙醇汽化后重新进入毛细管柱。
    我要求他增加初始温度,就是因为他分离情况良好,增加温度应该不影响分离度,但却可以显著增加分流平板的温度,避免乙醇在分流平板上冷凝。
    这两个建议,都是为了消除鬼峰的调整。其实先提高初始温度看一下效果也是好的。而且我担心他这么严重的鬼峰,可能本来伸入衬管的毛细管长度就不对头,太短。

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  • zhong0551

    第22楼2016/07/29

    我的也是,这段时间没空,等过久试试

    我是风儿(nphfm2009)发表:楼主,我最近做白酒中的甲醇,出的峰也跟你的一样难看啊,我用的是DB-ACL白酒专用柱

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  • zhong0551

    第23楼2016/07/29

    谢谢,等我过段时间试试,反馈情况

    皮皮鱼(yuen72)发表:他分流比比较小,程序升温比较快,柱箱初始温度比较低。我怀疑存在二次进样,就是分流平板上冷凝的乙醇和甲醇汽化后重新进入色谱柱,导致出现甲醇后的色谱峰。而乙醇因为溶剂效应只是被拉宽,看不到二次进样的鬼峰了。
    毛细管伸入加长一点点,可以有效避免分流平板上液化的乙醇汽化后重新进入毛细管柱。
    我要求他增加初始温度,就是因为他分离情况良好,增加温度应该不影响分离度,但却可以显著增加分流平板的温度,避免乙醇在分流平板上冷凝。
    这两个建议,都是为了消除鬼峰的调整。其实先提高初始温度看一下效果也是好的。而且我担心他这么严重的鬼峰,可能本来伸入衬管的毛细管长度就不对头,太短。

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  • zhong0551

    第24楼2016/07/29

    安捷伦多模式进样口,工程师说色谱柱长度8到12mm,我伸入的大概10mm

    皮皮鱼(yuen72)发表:他分流比比较小,程序升温比较快,柱箱初始温度比较低。我怀疑存在二次进样,就是分流平板上冷凝的乙醇和甲醇汽化后重新进入色谱柱,导致出现甲醇后的色谱峰。而乙醇因为溶剂效应只是被拉宽,看不到二次进样的鬼峰了。
    毛细管伸入加长一点点,可以有效避免分流平板上液化的乙醇汽化后重新进入毛细管柱。
    我要求他增加初始温度,就是因为他分离情况良好,增加温度应该不影响分离度,但却可以显著增加分流平板的温度,避免乙醇在分流平板上冷凝。
    这两个建议,都是为了消除鬼峰的调整。其实先提高初始温度看一下效果也是好的。而且我担心他这么严重的鬼峰,可能本来伸入衬管的毛细管长度就不对头,太短。

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  • zyl3367898

    第25楼2016/07/29

    应助达人

    色谱柱长度可以是几到几,不是准确的尺寸吗?瓦里安气相的色谱柱长度精确到小数点后一位,比如3.7、10.5cm.安家不用精准到这个小数位吗?

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  • zhong0551

    第26楼2016/07/30

    工程师说不用

    zyl3367898(zyl3367898)发表:色谱柱长度可以是几到几,不是准确的尺寸吗?瓦里安气相的色谱柱长度精确到小数点后一位,比如3.7、10.5cm.安家不用精准到这个小数位吗?

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  • wangll723

    第27楼2016/07/30

    我之前做白酒,也是这样,感觉甲醇里面应该是还有其他的东西,好像是两个峰没有分开。
    把分流比调大一点,程序升温速率慢一点呢?
    还有,你做甲醇标样的时候峰形也是这样的吗?

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  • zhong0551

    第28楼2016/07/31

    是的

    wangll723(v2675863)发表:我之前做白酒,也是这样,感觉甲醇里面应该是还有其他的东西,好像是两个峰没有分开。
    把分流比调大一点,程序升温速率慢一点呢?
    还有,你做甲醇标样的时候峰形也是这样的吗?

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  • 安平

    第29楼2016/08/01

    应助达人

    可能是水的影响。

    气化温度改变有影响么?柱温还能再低一点么?

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  • 安平

    第30楼2016/08/01

    应助达人

    原先见过类似的问题,把柱温降低一些当时奏效了。





    保修了么?

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