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  • Insm_1bcdad17

    第21楼2018/03/23

    各位亲,质控样,一直很低,曲线1-10ppb,样品测不出来

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  • m3118146

    第22楼2018/03/28

    1.标准溶液的问题 2.消解的问题。看了看你给大家回复的评论,第一点基本可以排除。现在说第二点,不知道你用的哪家的微波,就算是溶液澄清透明了,建议还是再微波消解一遍,我们用的屹尧的微波消解仪,都是两遍,第一遍之后虽然看着消解的还可以,但是结果偏低,再消解一遍就在参考范围之内了。再就是赶酸的问题,一般都配有赶酸板,为什么要转移增加损失呢,再就是不赶酸是绝对不可以的,总砷里面包含不同价态的硒,原理跟总砷一样,如果不赶酸,结果肯定偏低。个人建议赶到剩余大约0.5ml再定容到25ml比较好,要严格控制硝酸的比例。 再就是测总硒湿法就很好,以下是去年我自己做的,湿法消解。

    2017.04.14 硒-2
    样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)浓度(mg/kg)平均含量 (mg/kg)回收率 (%)平均回收率(%)指定值 (mg/kg)
    空白Se0.0000 10//0.0000 ////
    米1Se0.7970 10//4.3098 0.0541 0.058 //0.061±0.015
    米2Se0.7422 10//4.5472 0.0613 //
    麦1Se0.5015 10//2.54230.0507 0.050 //0.053±0.007
    麦2Se0.5996 10//2.96710.0495 //
    KBSe1.2123 10//1.87870.0155 ////
    KB-HS1Se0.9714 101.00 0.050 6.65170.0685 /102.93%//
    KB-HS2Se1.2202 101.00 0.050 6.9386 0.0569 /100.95%//

    /


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  • Clown7

    第23楼2019/06/18

    我目前做的也是食品的标准物质,如芹菜GSB-26(硒含量118±17ng/g),绿茶GSB-30,柑橘叶GSB-11,这些标准物质的测定含量值均偏低,只能测出三分之一的标称值含量。已排除标准溶液的影响,仪器也没有问题。样品的酸浓度20%左右,载流5%盐酸,还原剂0.5%氢氧化钾+0.8%硼氢化钾。有加铁氰化钾。
    请高人指点,还有什么问题会导致测硒偏低?帮我一起排查一下,谢谢!

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  • yhyao1985

    第24楼2019/07/08

    我也遇到同样问题,GSB-6 参考值0.092?0.024,做出来只有0.065左右,GSB-23 参考值0.053?0.014,做出来0.040。全部都在一倍标准差下面。平行都ok。我是5ml硝酸微波消解后,赶酸到近干,用20%盐酸定容到10ml。

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  • m3196622

    第25楼2020/07/09

    m3118146(m3118146) 发表:1.标准溶液的问题 2.消解的问题。看了看你给大家回复的评论,第一点基本可以排除。现在说第二点,不知道你用的哪家的微波,就算是溶液澄清透明了,建议还是再微波消解一遍,我们用的屹尧的微波消解仪,都是两遍,第一遍之后虽然看着消解的还可以,但是结果偏低,再消解一遍就在参考范围之内了。再就是赶酸的问题,一般都配有赶酸板,为什么要转移增加损失呢,再就是不赶酸是绝对不可以的,总砷里面包含不同价态的硒,原理跟总砷一样,如果不赶酸,结果肯定偏低。个人建议赶到剩余大约0.5ml再定容到25ml比较好,要严格控制硝酸的比例。 再就是测总硒湿法就很好,以下是去年我自己做的,湿法消解。
    2017.04.14 硒-2
    样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)浓度(mg/kg)平均含量 (mg/kg)回收率 (%)平均回收率(%)指定值 (mg/kg)
    空白Se0.0000 10//0.0000 ////
    米1Se0.7970 10//4.3098 0.0541 0.058 //0.061±0.015
    米2Se0.7422 10//4.5472 0.0613 //
    麦1Se0.5015 10//2.54230.0507 0.050 //0.053±0.007
    麦2Se0.5996 10//2.96710.0495 //
    KBSe1.2123 10//1.87870.0155 ////
    KB-HS1Se0.9714 101.00 0.050 6.65170.0685 /102.93%//
    KB-HS2Se1.2202 101.00 0.050 6.9386 0.0569 /100.95%//

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