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第22楼2018/03/28
1.标准溶液的问题 2.消解的问题。看了看你给大家回复的评论,第一点基本可以排除。现在说第二点,不知道你用的哪家的微波,就算是溶液澄清透明了,建议还是再微波消解一遍,我们用的屹尧的微波消解仪,都是两遍,第一遍之后虽然看着消解的还可以,但是结果偏低,再消解一遍就在参考范围之内了。再就是赶酸的问题,一般都配有赶酸板,为什么要转移增加损失呢,再就是不赶酸是绝对不可以的,总砷里面包含不同价态的硒,原理跟总砷一样,如果不赶酸,结果肯定偏低。个人建议赶到剩余大约0.5ml再定容到25ml比较好,要严格控制硝酸的比例。 再就是测总硒湿法就很好,以下是去年我自己做的,湿法消解。
2017.04.14 硒-2 | |||||||||||
样品编号 | 检测项目 | 样品量(g) | 定容体积(mL) | 加标浓度(mg/L) | 加标体积(mL) | 含量(μg/L) | 浓度(mg/kg) | 平均含量 (mg/kg) | 回收率 (%) | 平均回收率(%) | 指定值 (mg/kg) |
空白 | Se | 0.0000 | 10 | / | / | 0.0000 | / | / | / | / | |
米1 | Se | 0.7970 | 10 | / | / | 4.3098 | 0.0541 | 0.058 | / | / | 0.061±0.015 |
米2 | Se | 0.7422 | 10 | / | / | 4.5472 | 0.0613 | / | / | ||
麦1 | Se | 0.5015 | 10 | / | / | 2.5423 | 0.0507 | 0.050 | / | / | 0.053±0.007 |
麦2 | Se | 0.5996 | 10 | / | / | 2.9671 | 0.0495 | / | / | ||
KB | Se | 1.2123 | 10 | / | / | 1.8787 | 0.0155 | / | / | / | / |
KB-HS1 | Se | 0.9714 | 10 | 1.00 | 0.050 | 6.6517 | 0.0685 | / | 102.93% | / | / |
KB-HS2 | Se | 1.2202 | 10 | 1.00 | 0.050 | 6.9386 | 0.0569 | / | 100.95% | / | / |
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m3196622
第25楼2020/07/09
2017.04.14 硒-2 | |||||||||||
样品编号 | 检测项目 | 样品量(g) | 定容体积(mL) | 加标浓度(mg/L) | 加标体积(mL) | 含量(μg/L) | 浓度(mg/kg) | 平均含量 (mg/kg) | 回收率 (%) | 平均回收率(%) | 指定值 (mg/kg) |
空白 | Se | 0.0000 | 10 | / | / | 0.0000 | / | / | / | / | |
米1 | Se | 0.7970 | 10 | / | / | 4.3098 | 0.0541 | 0.058 | / | / | 0.061±0.015 |
米2 | Se | 0.7422 | 10 | / | / | 4.5472 | 0.0613 | / | / | ||
麦1 | Se | 0.5015 | 10 | / | / | 2.5423 | 0.0507 | 0.050 | / | / | 0.053±0.007 |
麦2 | Se | 0.5996 | 10 | / | / | 2.9671 | 0.0495 | / | / | ||
KB | Se | 1.2123 | 10 | / | / | 1.8787 | 0.0155 | / | / | / | / |
KB-HS1 | Se | 0.9714 | 10 | 1.00 | 0.050 | 6.6517 | 0.0685 | / | 102.93% | / | / |
KB-HS2 | Se | 1.2202 | 10 | 1.00 | 0.050 | 6.9386 | 0.0569 | / | 100.95% | / | / |
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