我做有机磷和菊酯类的回收率，都是在前面几个出峰的回收率很低，六六六才50%，敌敌畏、甲胺磷还不到20%，这是我的前处理做的不好还是跟仪器的某些东西影响了？

应助达人

不会这么低，你的加标量是多少，应该控制在0.2mg/kg，我们做这三个，甲胺磷在75%，其它都在85%以上，要用基质配标液，用高惰性衬管。

应助达人

还有氮吹时不要吹干。

但是后面出峰的都很好，90-105的回收率，加的0.2ppm，有没有可能是色谱柱有些脏了的原因

应助达人

老化柱子，可做毒死蜱看看，毒死蜱是最稳定的。

这里说的应该是方法检出限。

应助达人

都要做空白的，要不怎么算回收率

应助达人

要做空白，做两个平行样，前面的峰不好，与衬管、色谱柱有关，可换成新的，或老化柱子试试。

请问加标是直接在称取样品25g后加入标液，在继续匀浆处理吗？还需要在冷冻或放置一段时间在测吗？

一般来说使用761方法有机磷类的差不多，有机氯组（包括菊酯类）偏高，很正常。如果用基质配标的话，有机氯类的应该就不高了，但是有机磷敌、甲、乙要偏低多了。
其实这是基质效应、和回收率共同作用的结果。666，50%可能是低了点，你使用的方法是什么。如果是761，注意蒸发别干了。19648按方法来，666应该好做。再试试。