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  • lancelu

    第11楼2016/08/25

    你这个应该只是进气质的吧,还有过氨基柱,15ml能把所有目标物都洗脱是吧?

    ghx5558(ghx5558) 发表:一、提取10克样品 加10毫升乙腈 匀浆 加氯化钠 再匀浆
    二、净化离心 提取上清液 3毫升 过氨基 或复合柱 收洗脱液大概15毫升 吹干 用乙腈 甲苯 3:1定溶3毫升
    三、装瓶上机(质谱、也可上色谱)
    简单了。具体可参考19648

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  • hujiangtao

    第15楼2016/08/29

    应助达人

    一般称样量和乙腈是1:2的关系

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  • zyl3367898

    第16楼2016/09/12

    应助达人

    NY761上也是样品量与乙腈量之比为1:2.

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  • ghx5558

    第17楼2016/09/18

    今天没有事,写个原创或者是作业指导书吧
    蔬菜水果农残前处理
    一、试样准备:把样品切碎,取有代表性样品粉碎。
    二、称取:称取样品10克放入50毫升离心管中;
    三、提取:加酸化乙腈(0.1%乙酸)10毫升,匀浆(转速2W)2W分钟,再加入氯化钠(烘烤后)3-5克,再匀浆半分钟;8000转每分离心3分钟。
    四、溶剂转换:吸取提取液2毫升旋转蒸发或氮吹近干,立即加入2mL乙腈甲苯(3:1)混合液待用。
    五、净化:用5mL混合液预淋装有1厘米厚硫酸镁石墨炭黑—氨基串联柱(在样品色素不严重的情况下,用氨基柱即可),并弃去预淋液;在预淋液的液面到达柱吸附层表面时,立即加入样品提取溶液,用混合液清洗三次,收集淋洗液。当柱子中淋洗液液面到达柱吸附层表面时,用混合液洗脱净化柱2次,总用量15mL。
    六、定溶:将2-3中收集的溶液用吹近干,再用正已烷定溶到2mL,准确吸取内标液40ul,净化提取液960ul装入GC进样瓶中上气质检测。(如外标法可直接上机)

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  • zyl3367898

    第19楼2016/09/19

    应助达人

    写个详细过程参加原创吧,图片数据加标回收等。

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