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  • ruan651209

    第21楼2016/09/09

    这肯定不是主因,响应差个10-30%还差不离。
    响应差数量级,不可能用这个模型解释的。

    yunbinchai(yunbinchai) 发表:个人认为造成这个差异的主要因素还是因为膨胀系数不同造成的,大家可能对不分流进样有个误区,认为不分流进样分流阀不会打开,只要不过载,所进的物质就应该全部进入色谱柱,其实不是这样的,在不分流进样后分流阀也是要打开的,把多余的溶剂通过分流阀排除仪器,这个过程也会带走部分分析物。具体过程见下图:

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  • yunbinchai

    第22楼2016/09/09

    讲实话,一般仪器正常在同一序列里面(若化合物稳定),相同浓度不同溶剂的溶剂标准品跟楼主这样相差一两倍的我见过,相差数量级的我还真的没有发现过

    ruan651209(ruan651209) 发表: 这肯定不是主因,响应差个10-30%还差不离。
    响应差数量级,不可能用这个模型解释的。

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  • ruan651209

    第23楼2016/09/10

    那期待20楼的结果。

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  • cxshui

    第24楼2016/09/10

    找到了一篇2004年的文献,比较有参考价值,干货很多
    考察了31种农药在六种不同的溶剂(乙腈、乙酸乙酯、丙酮、甲苯、正己烷、异辛烷)中的稳定性,其中专门有讲到百菌清在乙腈和丙酮中都有不稳定现象存在,主要是跟光照、pH有关,而且不同厂家的乙腈对百菌清的影响也不同
    另外,文章中也提到了有机溶剂在GC进样口处的膨胀系数,我想起来咱们有时候进样会选择的一种叫做“脉冲不分流进样”,这种进样模式与“不分流进样”相比其响应一般会高很多,这个可以解释为“脉冲不分流进样时,进样口处压力大会导致溶剂的膨胀体积变小,从而导致进入色谱柱的样品量会相对增加”,还是yunbinchai版友的图示。
    最后,如果是不同溶剂的响应会出现数量级级别的差异,那有没有可能是在进样时的条件控制不一致(如,不是同一个序列进样,今天的样品与上个月的相比这样),如若不然,确实不太好解释

    ghx5558(ghx5558) 发表:发现了这个问题,也有相同的疑问。
    百菌清、三唑酮在乙中几乎不出峰,正乙烷中就可以。后来试了下在乙腈 甲苯3:1可以保存几天。可这次又不行了。
    接下来要做个实验,看看可以保存几天。
    在多做农残分析时,选择一个合适的定溶溶剂更重要哇!19648规定用正乙烷。

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  • ghx5558

    第25楼2016/09/12

    感谢cxshui老师回复,不过本人英文水平有限,读原文不是一般的吃力,但还是感谢。我在用761方法检测时,有机氯、菊酯类包括杀菌剂是用正已迷定溶的,回收率90%上下。有机磷类中敌甲乙氧包括久效磷,不是太好50-70%(基质配标),其它的还行。现在质谱,几十种放在一齐,确实个另参数很难做。正在思考中。。。
    包括提取(目前用酸化乙腈),洗脱(目前用乙腈甲苯3:1),定溶也是复合乙腈甲苯。

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