+关注 私聊

  • 夏天的雪

    第21楼2016/09/07

    应助达人

    这个可能有点小技巧，先填上夯实，但是由于填料比较细，一次不一定能夯实，经过流动相高压冲洗后可能还会出现塌陷的现象，所以需要拆下筛板进行检查，如果挖的填料多，可以尝试多次装填。以上是个人填充的方法，不知道有没有老师有更好的方法

    深圳通用(v2957662) 发表:楼主说的氨基酸柱子，自己从同款柱子末端取些填补，是怎么操作的，难道就是像平时泥土填坑一样挖点填上夯实吗
    可以简要讲解下吗

0
    +关注 私聊

  • 海军哥

    第22楼2016/09/07

    前处理可以先定容后离心再取上清液过膜上机，用水定容峰形会有所变宽，分离度会下降一些，用50%乙腈会好些。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 谢谢指导！蜂蜜的前处理就是按照标准上做的，直接用水定容然后过滤膜后上机测试，这样的前处理比较简单，可能会引入杂质进入色谱柱，但是不知道您对样品前处理有何好的建议；用水定容和用50%定容在溶剂峰上肯定是有区别的，文中已经做过实验，用高比例乙腈溶解时会出现糖的水溶液与乙腈分层的现象，取乙腈或者混合立即取样测试峰面积比直接用水溶解或者低比例乙腈水溶解的峰面积小，文中只提到了不能互溶，对于峰面积的变化忘记阐述了，但是做过这方面的实验；标样和样品都用水溶解和定容也是可以的，只是溶剂峰比较大，但是不影响测定；我们现在实际检测时也降低了色谱柱温度，30度也可以的。

0
    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第23楼2016/09/07

    应助达人

    蜂蜜在温水中的溶解性还可以的，杂质比较少，不过可以离心一下更好。由于色谱柱在使用过程中柱效下降快，峰型和分离度（主要是果糖和葡萄糖）的下降都归结到了柱效上了，这个细节倒是忽略了

    海军哥(v2738548) 发表: 前处理可以先定容后离心再取上清液过膜上机，用水定容峰形会有所变宽，分离度会下降一些，用50%乙腈会好些。

0
    +关注 私聊

  • 深圳通用

    第24楼2016/09/08

    谢谢

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 这个可能有点小技巧，先填上夯实，但是由于填料比较细，一次不一定能夯实，经过流动相高压冲洗后可能还会出现塌陷的现象，所以需要拆下筛板进行检查，如果挖的填料多，可以尝试多次装填。以上是个人填充的方法，不知道有没有老师有更好的方法

0
    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第25楼2016/09/08

    应助达人

    客气，一点有经验，或许其他老师有更好的方法

    深圳通用(v2957662) 发表: 谢谢

0
    +关注 私聊

  • kangyumin

    第26楼2016/09/13

    定量的话估计偏差不小啊，我们要求0.5%，用waters糖柱做了n次了，效果不好啊

0
    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第27楼2016/09/16

    应助达人

    基线不好会影响定量的，如果基线平稳还是可以的

    kangyumin(kangyumin) 发表:定量的话估计偏差不小啊，我们要求0.5%，用waters糖柱做了n次了，效果不好啊

0
    +关注 私聊

  • nixiaolong

    第28楼2016/09/23

    写的很详细，实验是个积累的过程

0
    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第29楼2016/09/23

    应助达人

    谢谢。平时许多实验都是按照国标做，所以显现不出太多的技术，但是仪器和样品测定出现问题时，经验还是用的上的

    nixiaolong(nixiaolong) 发表:写的很详细，实验是个积累的过程

0
    +关注 私聊

  • nixiaolong

    第30楼2016/09/24

    国标还是自己做了 才知道的 像哪个麦芽糖 在你那个条件基本上都是17min 左右出峰，而且葡萄糖与果糖在同等浓度下 出峰大小基本上近似

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 谢谢。平时许多实验都是按照国标做，所以显现不出太多的技术，但是仪器和样品测定出现问题时，经验还是用的上的

0
查看更多