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yunbinchai
第15楼2016/09/19
那么也就是说这个阳性发现是来自样品，而不是加标，你可以通过以下方式去确认样品的均一性：
按USP 38 <467>, 你应该是称0.25 g 样品，用水定容到25 ml，取5 ml到 顶空瓶+1 ml 水；
测试1>称取 0.25 g，样品，用水定容到25 ml，准备四个顶空瓶，每个顶空瓶取5 ml样品溶液+1 ml 水，上机测试；
测试2>准备4个25 ml容量瓶，每个容量瓶称取0.25 g 样品，分别用水定容到25 ml，分别取5 ml到 顶空瓶+1 ml 水；
若测试1，重复性好，测试2不好，说明样品的均一性存在问题；
希望能帮助到你p3102656(p3102656) 发表: 样品溶液就是我们的产品没经过处理，里面是提纯的蛋白，缓冲液是多种无机盐还有吐温80配成的，现在怀疑是顶空加热后蛋白变性影响了检测，但是样品中蛋白是10ug/ml量并不算很大，而且药典有个类似产品就是用的这个方法做的，所以现在很纠结
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p3102656
第17楼2016/09/20
感谢您的回复！！！！
yunbinchai(yunbinchai)发表: 那么也就是说这个阳性发现是来自样品，而不是加标，你可以通过以下方式去确认样品的均一性：
按USP 38 <467>, 你应该是称0.25 g 样品，用水定容到25 ml，取5 ml到 顶空瓶+1 ml 水；
测试1>称取 0.25 g，样品，用水定容到25 ml，准备四个顶空瓶，每个顶空瓶取5 ml样品溶液+1 ml 水，上机测试；
测试2>准备4个25 ml容量瓶，每个容量瓶称取0.25 g 样品，分别用水定容到25 ml，分别取5 ml到 顶空瓶+1 ml 水；
若测试1，重复性好，测试2不好，说明样品的均一性存在问题；
希望能帮助到你