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  • 沂蒙山小子

    第12楼2016/09/24

    我也感觉液相堵不是这个原因。其实我比较担心的是这个梯度的设置是不是不合理导致液相堵了,比如是否因为某些时间段有机相浓度太高,导致盐析出啥的。望大哥替小弟再想想

    xuewujx(xuewujx) 发表: 兄弟,我顶你,挺多文献加写不挥发性盐增强响应的,如乙酸钾、乙酸钠等,你这个是液相堵了又不是质谱堵了,液相本身用这种浓度的盐应该没什么问题,我觉得应该是其它原因造成液相堵了。

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  • 东海710

    第14楼2016/09/27

    应助达人

    醋酸盐添加剂确实有很多,比如醋酸钠,乙酸铵等,但是真没听过碳酸锂做添加剂;文献啥的也只可参考,但实际中还是要根据仪器等条件再去摸索,可参考。

    沂蒙山小子(v3070195) 发表: 其实,我想知道这和仪器堵有关系不?您说的衍生化应该是化合物不好测,发生化学反应后,增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献,很多文献中使用醋酸锂等做添加剂,加在流动相中很正常啊?传几篇文献,大家看看。

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  • chemist_zm

    第15楼2016/09/28

    文献是文献 自己要有脑子

    东海710(v2945599)发表: 醋酸盐添加剂确实有很多,比如醋酸钠,乙酸铵等,但是真没听过碳酸锂做添加剂;文献啥的也只可参考,但实际中还是要根据仪器等条件再去摸索,可参考。

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  • 支点

    第16楼2016/09/29

    应助达人

    1、质谱尽量不用不挥发盐,现在是液相堵了老板已经不高兴了,等到质谱堵了老板会更不高兴。
    2、液相流动相使用碳酸盐也不是不行,但加入甲酸后就有CO2的平衡出现,气体在液相中也是尽量避免的,可否换用其他酸根?
    3、使用液相要有好的操作习惯,使用后要用高比例的水相(例如C18可以95%水)过渡冲洗系统,每个管路、定量环都要冲到把缓冲盐冲洗出来,然后在用高比例有机相冲洗。
    文献上不会告诉你他是如何维护自己的系统的,至于文献方法的可行性就不再黑自己的国人了。

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  • 山河流深

    第17楼2016/10/08

    之前没有见过碳酸锂添加,有可能吸附沉积造成堵塞,每次做完实验后需要用低有机相溶液长时间冲洗。建议换一个方法吧。

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  • 沂蒙山小子

    第18楼2016/10/29

    chemist_zm(chemist_zm) 发表:文献是文献 自己要有脑子

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  • 沂蒙山小子

    第19楼2016/10/29

    恩,谢谢教诲

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  • 沂蒙山小子

    第20楼2016/10/29

    支点(zhx_fs_ln) 发表:1、质谱尽量不用不挥发盐,现在是液相堵了老板已经不高兴了,等到质谱堵了老板会更不高兴。
    2、液相流动相使用碳酸盐也不是不行,但加入甲酸后就有CO2的平衡出现,气体在液相中也是尽量避免的,可否换用其他酸根?
    3、使用液相要有好的操作习惯,使用后要用高比例的水相(例如C18可以95%水)过渡冲洗系统,每个管路、定量环都要冲到把缓冲盐冲洗出来,然后在用高比例有机相冲洗。
    文献上不会告诉你他是如何维护自己的系统的,至于文献方法的可行性就不再黑自己的国人了。

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  • wqrwxm

    第21楼2016/11/05

    1,检查你自己的样品是不是有不溶物。如果有的话样品要过滤。
    2,系统压力是多少?高压下盐溶解度变小,很容易析晶。
    3,加合离子做为添加剂是可以的,但浓度需要优化。你加的有点高,喷雾针很容易堵。我这只加10nM-1uM,每天冲洗HPLC管路和喷雾针,隔几周就要清洗Q0和离子源。这种方法能不用就不用,很伤质谱。碳酸锂可换成醋酸锂。

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  • p3159205

    第22楼2016/11/10

    碳酸盐类大多容易沉淀啊,万一你的试剂或溶质不干净很容易造成堵啊

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