您好，我用的就是HP-5柱啊 100ppm都不出峰，你的检测条件是什么？

100ppm都不出峰，恒温260℃不行，程序升温50℃保留1min，以30℃/min升至200℃，保留8min，再以30℃/min升至290℃，保留10min，还是不行啊。

有标样吗？标样出峰吗？

应助达人

色谱柱具体规格如何？

其他的菊酯能出峰么？

色谱条件你可以参考下：色谱条件：色谱柱HP-5（柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm）；进样1μL；汽化室温度260℃，不分流进样；柱温50℃（保持1min），15℃/min→180℃，4℃/min →280℃（保持10min）；载气（N₂）恒定流量1mL/min（1.0-2.0都可以，根据柱效来调节，我最近换的新柱子做，1.5ml/min做的样）；尾吹：29mL/min；检测器ECD温度：300 ℃。根据保留时间定性，单点外标法峰面积定量。
平时做样的话，参考农业部国标 单标定量做。可以依此出报告，做盲样还是老老实实曲线法吧。


下面附上加标回收率，一般农残的加标回收率要求80-120 之间就算可以了，用大量程的进样针或精度高的玻璃吸管加标会做的很好，这次我用微量枪加的，加标回收率马马虎虎，还算过的去。
试样图谱

加标图谱（加标量0.1PPM）

PS：前面程序升温不用太快，因为蔬菜成分复杂，杂峰繁多，需要先赶出色谱柱，如果升温太快，赶的太快，图谱上的峰就满天飞了（基线会被抬高，峰会难看点）。后面180度以后，升温要慢，一定要分离出目标物（必须分离出杂峰）。一针时间久了点。可以根据样品成份的复杂度，灵活加以修改。

应助达人

-5的柱子检测溴氰菊酯是没有问题的。可以参考楼上张老师的办法。

应助达人

23min前有峰吗？如果没峰，为何要浪费这么长时间，柱温从50度提高到150度，可以把时间缩短十几分钟。

初温50度开始升，为了基线平稳点。图谱会比较好看。
前面如果50度升到150度，升温速度也要控制好，一般都是20度/min的速度吧（貌似软件最高设到35吧，我忘记了），上次听吧内有位前辈说，速度太快会对某些柱子有影响。貌似有点极性的柱子，都会有点影响吧，也是听别人说的，自己无法验证。
如果设20度/MIN，也快不了几分钟，反正让机器一直做就可以了，也没去太多优化 时间。
我回头重新试下看看。应该能节省点时间，不知道图谱好不好看。
谢谢老师的指点。

应助达人

配这么大浓度还不出峰，检查色谱柱两端尺寸是否正确，石墨垫是否漏气。