如果回收率不稳定，可能是操作误差引起的么？

应助达人

氮吹或振荡、吸取液体都有影响。

后来重复做了几遍，回收率都相对稳定。严格按照标准来操作，包括加盐量（4-6g，取中间值5g），氮吹和旋蒸都是溶剂刚刚干就取下来。静止时间也是30min。回收率都是90%以上。所以应该不是基质效应。
之前的操作唯一不同的是加盐量较大，氮吹没有完全干（担心敌敌畏损失，回收率低）。下面就是考虑氯化钠的量到底有没有影响。
不知哪位有没有研究？

应助达人

你做的什么蔬菜，氯化钠加7-9g就行。

氯化钠加多了，直接测乙腈层得到的回收率明显很大，如果在溶剂蒸干这一步（无论氮吹还是旋蒸）要做到恰好完全干，才对结果影响不大。多谢各位支招儿，在这感谢了。

应助达人

可能有基质效应的，回收率在80-110%之间是可以接受的

有些磷发现基质效应挺明显的，像氧乐果，水胺硫磷，回收140多了都，相同条件下。

应助达人

氧乐果回收率高于120%，还是有基质效应，用基质配标液，消除基质效应。

水胺硫磷基质效应也挺大的

是的，那就得基质配标了。不同基质不知道有没有差别