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  • lidoudou

    第21楼2016/10/28

    今天做了一下,还是衍生化失败。大侠能不能再把上机条件啥的告知一下。衍生化这步除了注意温度和时间还有啥?我们实验室的乙酸酐是2009年,不知道与水稀释了。吡啶和乙酸酐都是AR级

    pingguwu(pingguwu) 发表: 灵活点,浓标用丙酮稀释,稀释后的甲醇影响不大。

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  • lidoudou

    第22楼2016/10/28

    这是方法要求步骤,方法偏离这么多久相当于换方法了

    ruan651209(ruan651209) 发表:俺简单惯了,这么复杂的步骤,实在无法理解。
    1 酐:丙酮:二氯甲烷约10:80:10,1ML,直接针注入PCP碳酸钾溶液中,静置或离心,取沉积相上机。
    2 酐与PCP甲醇标液,分层吸入进样针,进样口衍生,也行。

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  • ruan651209

    第23楼2016/10/28

    方法,对组份特异性应是硬道理吧。
    酐衍生酚,万变不离其宗。祖师提出后,余下都是小改改啦。

    lidoudou(lidoudou) 发表: 这是方法要求步骤,方法偏离这么多久相当于换方法了

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  • ruan651209

    第24楼2016/10/28

    简单,拿苯酚试下,如果没有衍生产物,那可能真失效了。

    lidoudou(lidoudou) 发表: 今天做了一下,还是衍生化失败。大侠能不能再把上机条件啥的告知一下。衍生化这步除了注意温度和时间还有啥?我们实验室的乙酸酐是2009年,不知道与水稀释了。吡啶和乙酸酐都是AR级

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  • pingguwu

    第25楼2016/10/29

    你也做的实在太累了,这么简单的东西。建议做一个新化合物、新方法,最好用新的试剂(保证有效也可以),避免走不必要的弯路。

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  • zyl3367898

    第26楼2016/10/29

    应助达人

    按标准做的衍生吗?

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  • symmacros

    第27楼2016/10/29

    应助达人

    乙酸酐是2009年,可以先用化学法测定一次?

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  • lidoudou

    第29楼2016/11/11

    你说的有道理乙酸酐我们这边是太难买到 所以才一直用原有的实验

    pingguwu(pingguwu) 发表:你也做的实在太累了,这么简单的东西。建议做一个新化合物、新方法,最好用新的试剂(保证有效也可以),避免走不必要的弯路。

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  • lidoudou

    第30楼2016/11/11

    ruan651209(ruan651209) 发表: 简单,拿苯酚试下,如果没有衍生产物,那可能真失效了。

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