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xww428
第33楼2016/10/11
请教一下,这里消解过程哪一步是用对或关键的? 标曲的 基体匹配方式能不能再说的详细一点? 谢谢!
skytoboo(skytoboo) 发表: 不吹不黑，我来说下我的观点：
首先对这个方法先做部分肯定， 前处理方法没多大毛病，铬应该可以比标准做的好。
其次，提出一点建议和疑问。
可能是臆测，楼主应该是0.5 酸量减半，时间减半做出来的数据。1.0g因为沉淀，其实用这么大的量做的数据应该会比0.5g的数据要低，因为接触不完全，最完美的做到等同的要时刻去摇晃。0.25g 用1.0g减半的酸，减半的时间做出来的应该最接近GSS盲样数据， 但无论你怎么做都会少5mg/KG左右，做到盲样范围应该是可以的。
如果不加高氯酸，你的数据会更好一些，但是赶酸要注意， 2%左右的HF残留不会对数据有太大影响。
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此实验没有减空白，因为是直接得出的mg/KG的数据。 同样的我也不认为这个对盲样影响多少，本来空白可以用仪器漂移减去抵消，对实验数据影响不大， 这点我也是这么干的。
建议做小部分修改， 称样量应该严格是1.02g左右，含水率一般在1~2%左右，最终以1.0g计算，你的数据会更好。
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关于高氯酸，我也做过研究性实验， 用配置的铬线和消解的线 两个的线含量是等同的，说明消解过程中铬没有挥发，或者减少。
这说明高氯酸的加入让土壤氧化性增加，部分铬形成了难容的氧化铬。要么你就调整高氯酸加的时间
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总结： 你的方法比目前的方法有进步，但还是有一点缺陷。
你消解过程中有一步是用对了， 额，不知道你是否对这个步骤有所自己的理解？
Sb,Ba这两个元素这个方法是做不好的，补充说明 Be你这方法应该是可以做出来的，Ag，TL 、Sn、V、Ti，应该也是可以做好的，我用类似方法有做过，只是当时我没有加高氯酸，这些元素加高氯酸想了下应该也是没问题的。
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目前土壤消解 铬是个问题，汞也是个问题，汞昨天我发出来了，有兴趣大家可以讨论。（当了AFS的版主想带波节奏）
我也有自己的方法，不太想说，主要是觉得不公平，我看到的监测站太清闲了。
当初应聘监测站，吃了闭门羹。别人以专家自居，自认为更快更准更稳的野方法告诉他们没用。更何况他们都那么做，本来就很清闲，那以后更闲了。（也许自私了点）