我们的仪器是岛津 AA-7000,40ng/ml的吸光值为0.5958，他们岛津的工程师认为我们的仪器还好，你的意思是？
样品空白的吸光值为0.09左右，感觉有点高
做质控的时候是倒峰
我们赶酸一般感到约1ml，有的大约有豌豆粒那么大，按1ml算得话到25ml，硝酸的浓度大概就到4%了。如果用标准空白(2%硝酸）稀释最终硝酸的浓度应大于2%或4%。

应助达人

仪器还好。
质控样品出倒峰显然不正常，标准空白太高了。标准空白是稀释用稀酸吗？会不会被污染了？
稀释后样液中酸度如果跟标液差不多就行，但要肯定这一点。酸度对吸光度值的影响见下图，可以看出也跟所用的石墨管类型有关。

我们用的是热解石墨管。就是标准空白零点值做的不好，吸收值为0.0927（标曲零点），这个值和样品空白值接近。用标准空白做检出限时值降下来了，在0.016-0.018之间，线性不好估计和零点不准也有关系吧，应该反复手动测量等值稳定后再开始才对。样品吸收值低看来有可能是我的样品的酸度比标准系列的酸度稍高有关。但不至于检不出吧。药典规定是赶酸至2-3ml，用水稀释至25ml，标准系列是用2%硝酸稀释，那不是差异更大？还需在实践中摸索总结，谢啦！

冰山(yang_qingwen) 发表: 仪器还好。
质控样品出倒峰显然不正常，标准空白太高了。标准空白是稀释用稀酸吗？会不会被污染了？
稀释后样液中酸度如果跟标液差不多就行，但要肯定这一点。酸度对吸光度值的影响见下图，可以看出也跟所用的石墨管类型有关。

应助达人

最好加标回收再试试

空白值太高了

换酸吧，对石墨炉来说，这空白太高了

1、器皿有污染，没有清洗干净，铅是很容易被污染很难清洗干净的，多用高浓度硝酸泡泡
2、紫菜标准物质很难被消解完全（微波消解），建议增加酸浓度，减小称样量，试试其他强酸或消解方法
3、进样问题，进样针脏会导致样品挂壁、进不上样
4、石墨管寿命问题
5、升温程序问题，是否有暴沸现象

赶酸完毕我这次发现有的消解罐口有黄色的物质，每次都泡酸了啊。另外我观察了一下进样针注入样品的状态，先是一大滴，然后是几小滴（大概是4、5滴吧），不知道正常不？ 石墨管的寿命主要从哪些方面判断？爆沸从哪里观察？

应助达人

可以做基体加标试试